本发明专利技术涉及连续生产硫化氢Ｈ↓［２］Ｓ的一种方法和一种装置，其中在所述制备中产生的含Ｈ↓［２］Ｓ粗气流中含有多硫烷（Ｈ↓［２］Ｓ↓［ｘ］）。将所述粗气流在１１４－１６５℃温度下穿过容器（４２）中含有的催化活性材料（４１）并且在容器（４２）的底部（４３）收集产生的硫并再循环以制备Ｈ↓［２］Ｓ。本发明专利技术装置包括硫与氢气进行反应的反应器（１）、与反应器（１）连接的用于将从反应器（１）排出的含Ｈ↓［２］Ｓ粗气流冷却至１１４－１６５℃的冷却器（４０）、与冷却器（４０）连接且包含催化活性材料（４１）的具有用于收集由包含多硫烷（Ｈ↓［２］Ｓ↓［ｘ］）的粗气流在１１４－１６５℃下在容器（４２）中产生的硫的底部（４３）的容器（４２）及与容器（４２）的底部（４３）连接的通向冷却器（４０）或反应器（１）的用于再循环硫的管线（４４）。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】连续生产石危化氢的方法和装置本专利技术涉及连续制备辟u化氢H2S的一种方法和一种装置，其中在所述 制备中获得的含H2S粗气流中存在多硫烷(H2Sx，其中x>2)。在现有技术中，硫化氢例如通过根据Girdler的H2S工艺(Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry(Ullmann工业化学百科全书)，第六 版，2003，第17巻，第291页)制备。在该工艺中，H2S以非催化方式由 单质硫和氢在具有内件和基本上水平排列的延长底部的塔中制备。将氢气 引入填充有沸硫的底部并将硫汽提至上升的气相中。氢气与上升的疏在塔 的气体空间中反应并且通过用液态硫洗涤而从产物气体中排出释放的反应 热。为此，液态^U^塔底排出，与新鲜的冷硫混合并在塔顶引入。将主要 包含>^化氢的产物气体在两个换热器中冷却。在Angew. Chem.;第74巻，1962; 4;第151页中描述了 H2S的催 化制备。在该制备中，将氢气穿过外部加热的硫浴。载有硫蒸气的氢气穿 过孔ii^催化剂空间中。未反应的硫在离开催化剂空间之后在H2S出口管 上部被冷凝并且经由溢流管通回硫浴中。催化剂空间围绕H2S出口管同心 排列。DE 1 113 446公开了通过使氢气与硫的化学计量混合物在包含负载于 栽体上的钴盐和钼盐的催化剂作用下在300-400'C的温度下转化而催化制 备疏化氢。将催化剂置于氢气与硫的混合物流过的管中。硫浴温度为 340-360。C ，从而通过使氢气穿过硫浴产生氢气与硫的化学计量混合物来制 备H2S。因为包含催化剂的管以未详细描述的方式排列于硫浴中，所以通 过直接热交换利用H2S形成中放出的反应热。US 2,863,725描述了一种在含钼催化剂作用下制备H2S的方法，其中 气态氢被引入包含硫熔体的反应器中并以气泡形式上升穿过硫熔体。调节 引入的氢气量和硫熔体温度(规定温度低于326。C)使得在硫熔体上方气体 区中形成的气体混合物包含氢气与硫反应物，其中氬气过量超过化学计量反应比。在由氢气和硫合成H2S中，通常发现多硫烷(H2Sx)作为粗气体中的副产物。例如，在反应器下游连接的气体冷却器中，在特定温度下形成至多1000重量ppm的二硫烷11282或更高级硫烷H2SX,其在随后阶段以不可控 方式分解回H2S和硫，使得管道、配件、压缩机、换热器等中出现不希望 的硫沉积。DE 102 45 164 Al涉及一种将多石危烷转化成H2S和石危的方法，其中将 H2S合成中获得的含H2S粗气流中存在的多硫烷H2Sx催化转化成H2S和 硫。为此，使含H2S粗气流例如与合适的催化活性固体，尤其是与活性碳、 A1203、 Si02等接触。FR 28 44 208 Bl涉及一种纯化主要包含硫化氬且通过氢气与液态硫 在工业设备中反应获得的合成气的方法，其中使该气体通过包含选自活性 碳、氧化铝和二氧化硅的多孔颗粒的固体的过滤器。过滤材料(例如活性碳) 在载硫之后被消耗并且必须例如通过燃烧处理。缺点是更换活性碳床的维 护水平高、活性碳连续消耗、处理成本和碳燃烧时的环境破坏。在更换活 性碳期间，需要转移到至少一个其他的活性碳地点。US 5,686,056涉及一种纯化具有含多硫烷杂质的硫化氬的方法。该方 法包括使硫化氢气体通过包含分子筛的过滤介质以将多硫烷分解成硫化氢 和硫并将获得的硫保留在过滤介质中。为了从过滤介质中除去聚集的石克， 将加热的氢气以相反方向(与硫化氢气体方向比较)通过过滤介质。Ullmann，s Enzyklop础e der technischen Chemie[Ullmann工业化学 百科全书，Verlag Chemie, Weinheim，第4版，第21巻，第171页描 述了将经由顶部离开反应器的硫化氢在约200 。C下穿过直接交换器之后通 过焦炭过滤器，使夹带硫在其上沉积。本专利技术目的为提供制备硫化氢的一种方法和一种装置，其避免了现有 技术中的缺点。本专利技术目的特别为提供能够以非常低的成本制备具有最小 水平硫分数(其导致气体中的沉积物)的基本上纯的硫化氢的一种方法和一 种装置。根据本专利技术，该目的通过一种连续制备硫化氢H2S的方法实现，其中5在所述制备中获得的含H2S粗气流中存在多硫烷(H2Sx)，其中使所述粗气 流在114-165。C,优选123-163。C，更优选127画162。C，特别是130-161。C， 最优选135-160。C的温度下穿过容器中存在的催化活性材料，更优选容器中 存在的活性碳和/或分子筛，并且将获得的硫在容器底部收集并再循环以制 备HzS。含H2S粗气流可通过本领域熟练技术人员已知的方法，例如根据 Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry(UlIinanii工业化学百科全 书)，第6版，Wiley-VCH Verlag (2003)第17巻，第291-292页或根据US 2,876,071、 DE 111 34 46、 CS 263599或GB 1,193,040制备。多硫烷(H2Sx，其中x》2)可在含H2S粗气流中作为杂质存在。它们例 如在进行H2S合成的反应器中流出的热的含H2S粗气流的冷却过程中在特 定温度范围内形成。高于350'C时，H2Sx不稳定并分解成硫和H2S。在约 200-2卯。C的温度范围内，粗气流中的H2S与S反应而产生H2SX。温度低 于170。C时，H2Sx的形成不起重要作用。在含H2S粗气流中存在的多硫烷在冷却过程中不应在用于制备H2S的 设备中沉淀并且在一定停留时间后不应分解成硫和H2S，因为会导致硫沉 积。因此，根据本专利技术，使含H2S粗气流和其中存在的多硫烷穿过由此在 容器中提供用于控制多硫烷向H2S和硫转化的催化活性材料。所用催化活 性材料优选为活性碳和/或分子筛和/或氬化催化剂，更优选活性碳和/或分 子筛。所用氢化催化剂优选为包含至少一种负载于由氧化铝或氧化硅组成 的栽体上的呈氧化或石危化形式的选自Ni、 W、 Mo、 Co和V的元素的催化 剂材料。非常特别优选使含H2S粗气流和其中存在的多硫烷穿过容器中存 在的活性碳和/或分子筛，其用作控制多硫烷向H2S和硫转化的催化剂。在 包含催化活性材料，优选活性碳和/或分子篩的容器中，硫因此由多硫烷转 化获得并且夹带的硫液滴或为合成提供的硫过量可额外存在于粗气流中。 然而，优选在与包含催化活性材料，优选活性碳和/或分子筛的容器上游连 接的冷却器中实际分离出夹带的硫液滴和硫过量。根据本专利技术，使粗气流在114-165。C，优选123-163。C,更优选127-162 。C，特别是130-16rC,最优选135-160。C的温度下穿过催化活性材料，优6选穿过活性碳和/或分子筛。这些为催化活性材料的温度。在流过活性碳和/或分子筛的过程中使气流温度保持为高于114°C，这确保获得的硫(来自 H2SX分解及合适的话残留气流)保持在熔体中。因为气流温度保持为低于 165°C,特别是低于160。C,所以用H2S饱和的硫的粘度保持足够低。这允 许获得的碗从催化活性材料，优选活性碳(例如活性M)和/或分子筛中流 出并流入包含催化活性材料，优选活性碳本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续制备硫化氢Ｈ↓［２］Ｓ的方法，其中在所述制备中获得的含Ｈ↓［２］Ｓ粗气流中存在多硫烷（Ｈ↓［２］Ｓ↓［ｘ］），所述方法包括使粗气流在１１４－１６５℃的温度下穿过存在于容器（４２）中的催化活性材料（４１）并在容器（４２）的底部（４３）中收集获得的硫并将其再循环以制备Ｈ↓［２］Ｓ。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：A韦尔弗特，H杰周，H德莱斯，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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