自干型漆酚糠醛清漆的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种自干型漆酚糠醛清漆。本发明专利技术属涂料技术领域。漆酚糖醛清漆具有耐热、耐酸等特性，但由于不能自干，贮存期短和成本较高等问题的影响，使这一技术一直没有能被推广应用。本发明专利技术针对这些问题，经过研究，找到了有效的解决办法，制出了自干型漆酚糠醛清漆。这种清漆既保留了原清漆的特性，又具有自干、贮存期长和成本有所降低的优点，完全可以在工业防腐方面推广应用，必将取得积极的效果。具体制法是，将漆酚、糠醛、氨水按一定比例配料。经过两次聚合，除尽水后再加溶剂稀释，即制得自干型漆酚糠醛清漆。经测试，这种清漆的表干时间为７分钟，实干时间为５小时，贮存期在２年以上。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种自干型漆酚糠醛清漆，它属于涂料
漆酚糠醛清漆，早在60年代初就有人研制，70年代开始有试制品。原有的技术是将漆酚100克、糠醛33克(98％)、氨水7克(10％)混合搅拌，在70～80℃保持半小时，升温至110℃(约1小时)，反应物料从黄色变成深黑色，加水洗涤，分去水层，再真空脱水。(蔡奋，《生漆化学》，P266～272，贵州人民出版社，1987)。漆酚糠醛清漆具有耐热、耐酸特性，是比较好的耐热防腐涂料。开始也是作为漆酚酚醛类清漆改进产品进行研制的。但是，原技术中，糠醛过量，反应后残留的单体无法除尽，使制得的清漆存在三个问题。一，残存的糠醛(液体，沸点161.7℃，熔点-38.7℃)影响清漆的干性，不能自干，给涂装带来很大麻烦；第二，清漆中的糠醛单体在贮存中还可继续聚合直至胶化，使贮存期缩短；贮存期短，对生产和使用都不利；第三，糠醛损耗大，过量的糠醛被水白白洗掉，使清漆成本加高。正因为存在以上三个问题，原技术自研究出来后，十多年来仍然没有被推广应用。本专利技术的目的是专利技术人针对原漆酚糠醛清漆存在的问题进行了试制性研究，目的是要研制出一种自干型、贮存期长和成本较低的新型漆酚糠醛清漆。为了达到上述目的，在技术上采取了如下措施第一，选择比较好的配料比，使漆酚和糠醛都能比较好的聚合，而且，清漆的成本也有所降低。配料比是漆酚100克，糠醛≥25至29克(98％)，甲醛≥3至6克(36％)，氨水≥5至12克(27％)，二甲苯≥200至400毫升。第二，通过两次缩合，使糠醛、漆酚得以完全聚合。第三，先二甲苯共沸脱水，后蒸出一部分二甲苯，把水和甲醛彻底除尽。由于采取了这些措施，用本技术制得的漆酚糠醛清漆与原漆酚糠醛清漆比较(见下表)。在自干性，贮存期和成本方面具有明显优势。这些问题的解决，使自干型漆酚糠醛清漆在工业防腐方面产生积极效果。两种漆酚糠醛清漆性能比较 实施例在500毫升三口园底烧瓶中加100克漆酚，125毫升二甲苯、28克糠醛(98％)和7克氨水(27％)。装上温度计、搅拌器和冷凝管。在90—100℃下加热搅拌2小时，反应物由酱红色变成深黑色。再从冷凝管上口分别加5克申醛(36％)和5克氨水(27％)。继续在90～100℃下加热搅拌2小时。然后在冷凝管和烧瓶间接一个油水分离器。加50毫升二甲苯。加热、搅拌、脱水。当收集近18毫升水时，再蒸出90毫升二甲苯。此时，瓶内温度上升到144℃左右。停止加热，在搅拌下再加160毫升二甲苯稀释，即制得自干型漆酚糠醛清漆。权利要求1.一种自干性的漆酚糠醛清漆，其特征在于以漆酚、糠醛和氨水为原料，经一次缩合反应后，加甲醛和氨水再缩合反应一次，两次缩合所得的产物，再经辅以共沸蒸留，脱除水和甲醛，获得具有自干性的漆酚糠醛清漆；2.按权利要求1所述的聚合反应，其特征在于第一次缩合反应物料比为漆酚∶糠醛∶氨水＝100∶≥25至29∶≥5至12；第二次缩合反应时，加入甲醛≥3至6；3.按利要求1所述的脱水，其特征在于经第二次缩合的产物，按漆酚∶二甲苯＝100∶≥200至400加入二甲苯，先二甲苯共沸脱水，继后再蒸馏出一部分二甲苯，把水和甲醛完全脱除。全文摘要本专利技术公开了一种自干型漆酚糠醛清漆。本专利技术属涂料
漆酚糠醛清漆具有耐热、耐酸等特性，但由于不能自干，贮存期短和成本较高等问题的影响，使这一技术一直没有能被推广应用。本专利技术针对这些问题，经过研究，找到了有效的解决办法，制出了自干型漆酚糠醛清漆。这种清漆既保留了原清漆的特性，又具有自干、贮存期长和成本有所降低的优点，完全可以在工业防腐方面推广应用，必将取得积极的效果。具体制法是，将漆酚、糠醛、氨水按一定比例配料。经过两次聚合，除尽水后再加溶剂稀释，即制得自干型漆酚糠醛清漆。经测试，这种清漆的表干时间为7分钟，实干时间为5小时，贮存期在2年以上。文档编号C09D193/00GK1115328SQ9410319公开日1996年1月24日 申请日期1994年3月25日 优先权日1994年3月25日专利技术者封孝华 申请人:武汉大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自干性的漆酚糠醛清漆，其特征在于：以漆酚、糠醛和氨水为原料，经一次缩合反应后，加甲醛和氨水再缩合反应一次，两次缩合所得的产物，再经辅以共沸蒸馏，脱除水和甲醛，获得具有自干性的漆酚糠醛清漆；。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：封孝华，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]