一种气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法及气相色谱质谱联用仪技术

本发明专利技术适用于化学分析检测技术领域，提供了一种气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法，包括如下步骤：在色谱柱出口连接一个钝化分流器，所述钝化分流器通过两根阻尼柱分别接入质谱检测器进样口和气相色谱检测器进样口；纯液进样；样品经色谱柱分离，然后通过钝化分流器分别进入质谱检测器和气相色谱检测器；质谱检测器和气相色谱检测器同时响应进行定性定量分析，本发明专利技术所提供的气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法通过在色谱柱出口安装一个钝化分流器分别接入质谱检测器进样口和气相色谱检测器进样口，实现一针进样质谱部分和气相色谱部分全部同时响应，各组分杂质响应时间一致。减少更换零部件的操作，提高了工作效率及分析质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析检测，尤其涉及一种气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法。

技术介绍

1、在气体标准物质制备时，对原料纯气（液）及其杂质的准确定性定量分析至关重要。气相色谱仪可以利用面积归一化法或者外标法对原料纯气（液）进行定量分析，但是无法定性；质谱仪可以对原料纯气（液）进行定性分析，但是无法准确定量；气质联用技术可以综合质谱定性优势及气相色谱的定量优势，从而对原料纯气（液）及其杂质的准确定性定量，广泛应用于环保、医药、农药和兴奋剂等领域。

2、目前，分析某种组分时，由于需要拆装色谱柱，至少需要进样2次才能对原料纯气（液）定性定量，操作繁杂、效率低下、浪费时间、定性定量不准确、缩短仪器使用寿命。

技术实现思路

1、本专利技术提供一种气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法，旨在解决上述的问题。

2、本专利技术是这样实现的，一种气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法，包括如下步骤：

3、准备气相色谱质谱联用仪，在色谱柱出口连接一个钝化分流器分别接入质谱检测器进样口和气相色谱检本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法，其特征在于，纯液进样的进样量0.5μL，进样口温度250℃，进样方式为分流（1:30）/（1:10）。

3.如权利要求2所述的气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法，其特征在于，所述色谱柱为Rtx-1 MS(60m×0.32mm×0.5μm)，柱温程序为柱温35℃运行2min，20℃/min速率程序升温至140℃，10℃/min速率程序升温至300℃，保持10min，20℃/min速率程序升温至190℃，恒温保持9min，载气为氦气，...

【技术特征摘要】

1.一种气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法，其特征在于，纯液进样的进样量0.5μl，进样口温度250℃，进样方式为分流（1:30）/（1:10）。

3.如权利要求2所述的气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法，其特征在于，所述色谱柱为rtx-1 ms(60m×0.32mm×0.5μm)，柱温程序为柱温35℃运行2min，20℃/min速率程序升温至140℃，10℃/min速率程序升温至300℃，保持10min，20℃/min速率程序升温至190℃，恒温保持9min，载气为氦气，控制方式为恒压模式280kpa，色谱柱流量3.11ml/min，尾吹流量10ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。

4.如权利要求3所述的气质联用法测定苯系物纯液中杂质的方法，其特征在于，离子源为ei源且温度为200℃，接口温度250℃，fid检测器温度300℃，检测器电压选择相对于调谐结果，定性采集方式scan，扫描范围m/z 2-450 阻尼柱×2：0.5m×0.18mmid。

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【专利技术属性】
技术研发人员：张金波，蒋宏达，杨金山，鲍光强，任超，王鑫，马佳佳，吴国忠，沈远杰，叶萌芽，贾任远，杜卫东，姚志刚，戴梦敏，
申请(专利权)人：杭州新世纪混合气体有限公司，
类型：发明
国别省市：