【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法。
技术介绍
1、磷酸三辛酯(top)，化学名三(2-乙基己基)磷酸酯，无色透明油状液体，溶于矿物油、汽油、乙醇和苯，不溶于水。磷酸三辛酯是一种比较实用的优良阻燃，耐寒增塑剂之一，用于乙烯基树脂、纤维素树脂、酚醛树脂、聚氨酯、合成橡胶、溶剂、消泡剂等；其低温性能优于己二酸酯类，并具有防霉和阻燃作用，虽热稳定性和塑化性能略差，可与磷酸三苯甲并用，就可得到改善；与dop并用可得到自熄性制品，也可用于聚氯乙烯电缆料、涂料等。
2、现有技术中主要以三氯氧磷和辛醇(2-乙基己醇)为原料生产磷酸三辛酯(英文缩写top)，磷酸三辛酯主要用作溶剂、润滑剂和抗静电剂，具有较高的热稳定性和化学稳定性，广泛用于合成树脂、塑料、润滑油和火灾抑制剂等领域，还可以用于液体-液体萃取剂、提取剂和催化剂的成分。
3、以三氯氧磷和辛醇(2-乙基己醇)为原料生产top的过程中，通常有副产物磷酸二辛酯生成，该副产物影响top产品在下游企业的应用性能，因此需要监控该副产物的含量。由于磷酸二辛酯不含有紫外吸收官能团，且沸点393℃，无法直接采用液相法和气相法检测。目前tciesc 51—2023《工业用磷酸三辛酯》中采用重氮甲烷对top产品中的磷酸二辛酯转化成磷酸二(2-乙基己基)甲基酯，再通过气相色谱法检测。但重氮甲烷不稳定，具有爆炸性及致癌性，市场上无法采购到。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供一种磷酸酯中磷酸
2、本专利技术采用的技术方案如下：
3、所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，包括以下步骤：
4、1)标准曲线的制作
5、磷酸二辛酯标准品用溶剂溶解配制一系列不同浓度的标准溶液，上述配制的标准溶液分别加入衍生化试剂三甲基硅烷基重氮甲烷进行衍生化反应生成磷酸二(2-乙基己基)甲基酯，然后对衍生化反应后的反应液用气相色谱进样检测分析，以衍生化反应体系中磷酸二辛酯的初始浓度为横坐标、衍生化反应产物磷酸二(2-乙基己基)甲基酯的气相色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线；其中衍生化反应的反应式如下：
6、
7、2)磷酸酯中磷酸二酯含量的测定
8、将磷酸三辛酯样品用溶剂溶解，然后加入过量的衍生化试剂三甲基硅烷基重氮甲烷进行衍生化反应，之后用气相色谱进样检测分析，将检测的色谱峰面积代入标准曲线，即可推算出样品中磷酸二辛酯含量。
9、进一步地，步骤1)和步骤2)中，所述溶剂为甲醇。
10、进一步地，步骤1)制作标准曲线时，进行衍生化反应的反应液体系中磷酸二辛酯的浓度范围是0.5-20ug/ml。
11、进一步地，步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，是在常温超声下进行，反应时间是4-10min。
12、进一步地，步骤1)和步骤2)进行衍生化反应的反应液体系中，衍生化试剂三甲基硅烷基重氮甲烷添加的终浓度是5-50mmol/l。
13、进一步地，步骤1)和步骤2)中，气相色谱的色谱条件为：色谱柱固定相是100％二甲基聚硅氧烷，规格30m*0.32mm*1.0um，氢火焰离子化检测器检测，升温程序初始温度为150℃，保持2-3min，以8-12℃/min速率升温至300℃，保持5-10min，检测器温度为300℃。
14、进一步地，步骤2)中所述磷酸三辛酯样品，是以三氯氧磷和2-乙基己醇为原料生产的磷酸三辛酯产品。
15、本专利技术取得的有益效果是：
16、1)本专利技术方法通过三甲基硅烷基重氮甲烷对磷酸二辛酯转化成磷酸二(2-乙基己基)甲基酯，再采用气相色谱外标法测定其含量，测定结果的相对标准偏差rsd小于5％，精密度较高，分析测试方法简单，操作安全，耗时较短。该方法多组平行试验结果接近，重复性较好，准确度较高。回收率在95％～105％之间，回收率稳定。本专利技术方法也适用于其他磷酸酯类中磷酸二酯含量的测定。
17、2)相较于现有技术采用重氮甲烷，本专利技术采用三甲基硅烷基重氮甲烷的操作安全性大大提高，且原料易得。
18、3)磷酸二辛酯与三甲基硅烷基重氮甲烷进行衍生化反应生成的副产物是tms，tms沸点26℃-28℃，常温下容易挥发。三甲基硅烷基重氮甲烷与tms在图2检测的气相谱图中出峰时间均是在0-3min的时间段内，与衍生化反应产物磷酸二(2-乙基己基)甲基酯的出峰时间(11min左右)相差较大，不会对本专利技术的检测结果产生不利影响。
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1.一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)中，所述溶剂为甲醇。
3.如权利要求1所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于步骤1)制作标准曲线时，进行衍生化反应的反应液体系中磷酸二辛酯的浓度范围是0.5-20ug/mL。
4.如权利要求1所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，是在常温超声下进行，反应时间是4-10min。
5.如权利要求1所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)进行衍生化反应的反应液体系中，衍生化试剂三甲基硅烷基重氮甲烷添加的终浓度是5-50mmol/L。
6.如权利要求1所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)中，气相色谱的色谱条件为：色谱柱固定相是100％二甲基聚硅氧烷，规格30m*0.32mm*1.0um，氢火焰离子化检测器检测，升温程序初始温度为150℃，保持2-3min
7.如权利要求1所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于步骤2)中所述磷酸三辛酯样品，是以三氯氧磷和2-乙基己醇为原料生产的磷酸三辛酯产品。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)中，所述溶剂为甲醇。
3.如权利要求1所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于步骤1)制作标准曲线时，进行衍生化反应的反应液体系中磷酸二辛酯的浓度范围是0.5-20ug/ml。
4.如权利要求1所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，是在常温超声下进行，反应时间是4-10min。
5.如权利要求1所述的一种磷酸酯中磷酸二酯含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘汉燕，斯鑫磊，李旭锋，黄兴，应伟俊，毛鑫，卢茸，
申请(专利权)人：浙江万盛股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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