System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 制备分子筛的方法及分子筛技术_技高网
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制备分子筛的方法及分子筛技术

技术编号:44203606 阅读:33 留言:0更新日期:2025-02-06 18:38
本申请公开了制备分子筛的方法和分子筛,该方法包括:将硅基前驱液、第一金属络合溶液、第二金属络合溶液混合,以得到混合溶液,其中,所述硅基前驱液包括硅源物质、强碱、结构导向剂、水,所述第一金属络合溶液包括可溶性贵金属盐、络合剂,所述第二金属络合溶液包括可溶性过渡金属盐、络合剂,所述结构导向剂包括季铵化合物;对所述混合溶液进行晶化处理,以得到分子筛。该方法操作简单、制备分子筛所需时间短,制备的分子筛子颗粒分散性好。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及催化剂领域,具体地,涉及制备分子筛的方法及分子筛


技术介绍

1、金属纳米团簇在许多催化反应中表现出高的催化活性和选择性,因为金属纳米团簇具有高比表面积、较多暴露的活性原子以及特殊的电子结构。同时,金属纳米团簇相比于介孔硅,石墨烯等大颗粒的纳米材料,其稳定性较弱。金属纳米团簇在温度稍高,如:稍微高于100摄氏度的环境中,其结构就会发生变化。引入合适的多孔载体来发挥金属纳米团簇的催化作用是保护其团簇结构并发挥催化作用的重要手段。其中,分子筛以其规则的孔道结构和稳定性而受到广泛关注。


技术实现思路

1、在本申请的第一方面,本申请提出了一种制备分子筛的方法,包括:将硅基前驱液、第一金属络合溶液、第二金属络合溶液混合,以得到混合溶液,其中,所述硅基前驱液包括硅源物质、强碱、结构导向剂、水,所述第一金属络合溶液包括可溶性贵金属盐、络合剂,所述第二金属络合溶液包括可溶性过渡金属盐、络合剂,所述结构导向剂包括季铵化合物;对所述混合溶液进行晶化处理,以得到分子筛。本申请提出的制备分子筛的方法,通过将所述硅基前驱液与所述第一金属络合溶液,与第二金属络合溶液混合,完成晶化过程,从而将两类金属纳米团簇共同封装于分子筛的孔道内。该方法操作简单、制备分子筛所需时间短,制备的分子筛颗粒分散性好。

2、在一些实施例中,所述硅基前驱液中,所述硅源物质、结构导向剂、所述强碱、所述水的摩尔比为(0.05-0.2):(0.1-0.3):(5-30):(230-690)。由此,形成的分子筛具有有序孔道的晶态多孔结构。

3、在一些实施例中,所述硅源物质包括硅溶胶、正硅酸乙酯中的至少一种。

4、在一些实施例中,所述季铵化合物包括季铵氢氧化物。

5、在一些实施例中,所述强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。由此,硅源物质提供分子筛骨架si-o结构;所述季铵化合物和强碱辅助分子筛骨架形成较为规律的分子形态。

6、在一些实施例中,所述第一金属络合溶液中所述可溶性贵金属盐与所述络合剂的摩尔比为1:(2-20)。

7、在一些实施例中,所述第二金属络合溶液中所述可溶性过渡金属盐与所述络合剂的摩尔比为1:(2-20)。由此,金属络合溶液较为稳定。

8、在一些实施例中,所述可溶性贵金属盐包括氯铂酸、氯化铂、硝酸铂、二氯四氨合铂、四氨合硝酸铂、四氨合乙酸铂、乙酰丙酮铂,氯化钯、硝酸钯、醋酸钯、乙酰丙酮钯中的至少一种;和/或,所述可溶性过渡金属盐包括硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌及其水合物、硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍及其水合物、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴及其水合物中的至少一种。由此,前述可溶性金属盐和可溶性过渡金属盐配合形成的封装在金属筛内的双金属纳米团簇,具有较为均一粒径和较优的分散性。

9、在一些实施例中,所述络合剂包括乙二胺、四乙烯五胺、乙二胺四乙酸、三乙烯二胺中的至少一种。由此,前述络合剂可与金属离子形成配合物,从而可被封装在分子筛的孔道中。

10、在一些实施例中,所述晶化处理的温度为150℃-210℃,所述晶化处理的时间为5min-60min。

11、在一些实施例中,所述晶化处理的反应容器包括管式反应器。由此,可以提高金属团簇的产率。

12、在一些实施例中,在所述混合之前进一步包括:对所述硅基前驱液进行老化处理,其中,所述老化处理的温度为80℃-100℃,所述老化处理的时间为8h-24h。

13、在一些实施例中,对所述混合溶液进行老化处理,其中,所述老化处理的温度为80℃-100℃,所述老化处理的时间为1h-3h。由此,经过老化处理的硅基前驱液和混合溶液的化学性质更为稳定,有利于形成更为规则的分子筛结构。

14、在一些实施例中,进一步包括:对所述分子筛进行烧结处理,所述烧结处理的温度为350℃-450℃,所述烧结处理的时间为6h-8h。由此,可以对制备的分子筛的孔道结构进行进一步调节,调节分子筛的物理、化学性质,以满足分子筛作为产品的使用要求。

15、在本申请的第二方面,本申请提出了一种分子筛,采用前述的方法制备得到。由此,分子筛中所封装的双金属纳米团簇的粒径较小且均一性较高,利用双金属纳米团簇的配体效应和集团效应,可以有效地提升分子筛作为催化剂时的催化效率。

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【技术保护点】

1.一种制备分子筛的方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅基前驱液中,所述硅源物质、结构导向剂、所述强碱、所述水的摩尔比为(0.05-0.2):(0.1-0.3):(5-30):(230-690)。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述硅源物质包括硅溶胶、正硅酸乙酯中的至少一种;和/或,

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述络合剂包括乙二胺、四乙烯五胺、乙二胺四乙酸、三乙烯二胺中的至少一种。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,

8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,

9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,进一步包括:

10.一种分子筛,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。

【技术特征摘要】

1.一种制备分子筛的方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅基前驱液中,所述硅源物质、结构导向剂、所述强碱、所述水的摩尔比为(0.05-0.2):(0.1-0.3):(5-30):(230-690)。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述硅源物质包括硅溶胶、正硅酸乙酯中的至少一种;和/或,

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘振东于涛徐建鸿
申请(专利权)人:清华大学
类型:发明
国别省市:

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