用于获得结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的方法技术

本发明专利技术披露了一种用于获得结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的方法，该方法包括步骤(a)至(d)，(a)提供包含二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)和至少第一结晶溶剂的进料，并且加热该进料以获得溶液，其中该二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)具有i)基于二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的重量最高达100000ppm的邻苯二甲酸二己酯(PSDHE)(II)含量；并且其中该进料中的该二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的量是基于该进料的总重量在15.0wt％至65.0wt％的范围内；(b)冷却在步骤(a)中获得的该溶液以获得二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的过饱和溶液；(c)将步骤(b)中获得的该过饱和溶液用二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的晶种引晶；其中该晶种的量是基于该溶液中二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的重量在0.01wt％至15.0wt％的范围内；以及(d)将步骤(c)中获得的该溶液冷却至在‑20℃至17℃的范围内的温度以获得包含结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的悬浮液；随后分离结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)，并且将该分离的结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)用洗涤溶剂洗涤至少第一次和第二次；以及(e)可选地使在步骤(d)中获得的该二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)重结晶，其涉及将在步骤(d)中获得的该二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)与至少第二结晶溶剂混合以获得进料，加热该进料以获得溶液，以及使用该方法步骤(b)至(d)；其中在该结晶的步骤(d)或该重结晶(e)的步骤(d)中的至少一个中的该至少第一次和第二次洗涤中的每次中洗涤溶剂的量是基于步骤(b)中相应溶液中的该二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的重量至少63wt.％。此外，本发明专利技术披露了通过本发明专利技术的方法获得的结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯、通过本发明专利技术的方法获得的经纯化的二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯和包含根据本发明专利技术的经纯化的二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的化妆品组合物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】

本文要求保护的专利技术涉及用于获得结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的方法。此外，本文要求保护的专利技术涉及通过本专利技术的方法获得的结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯、通过本专利技术的方法获得的经纯化的二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯、以及包含根据本专利技术的经纯化的二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的化妆品组合物。

技术介绍

1、uv辐射对人皮肤造成有害影响，如晒伤、光毒性和光致敏反应、加速皮肤衰老，并且增加皮肤癌症的风险。为了保护人皮肤免受uv辐射，使用包含uv过滤剂(也称为uv吸收剂)的防晒或化妆品组合物。

2、通常，uv光可以被分为uv-a辐射(320-400nm)和uv-b辐射(280-320nm)。自2006年以来，欧盟委员会建议所有防晒或化妆品组合物都应当具有uv-a防护系数，其是所标示的防晒系数(spf)的至少三分之一，其中防晒系数主要是指uv-b防护。

3、2-(4'-二乙基氨基-2'-羟基苯甲酰基)苯甲酸己酯(dhhb)是有效的uv-a过滤剂。它由式(i)表示。

4、

<p>5、2-(4'-本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种用于获得结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的方法，该方法包括步骤(a)至(d)，

2.一种用于获得结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的方法，该方法包括步骤(a)至(d)，

3.根据权利要求1或2中的一项所述的方法，其特征在于，将步骤(b)中的该溶液冷却至一定温度，使得在该温度下溶解的二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的浓度c与二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)的平衡溶解度c*的比率c:c*在1.1:1.0至9.0:1.0的范围内，和/或特征在于，步骤(a)中的该二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(I)具有基于二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

1.一种用于获得结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(i)的方法，该方法包括步骤(a)至(d)，

2.一种用于获得结晶二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(i)的方法，该方法包括步骤(a)至(d)，

3.根据权利要求1或2中的一项所述的方法，其特征在于，将步骤(b)中的该溶液冷却至一定温度，使得在该温度下溶解的二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(i)的浓度c与二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(i)的平衡溶解度c*的比率c:c*在1.1:1.0至9.0:1.0的范围内，和/或特征在于，步骤(a)中的该二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(i)具有基于二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(i)的重量10至70000ppm、特别是500至50000ppm或5000至40000ppm或7000至30000ppm的邻苯二甲酸二己酯(psdhe)(ii)含量，和/或特征在于，在将步骤(b)中获得的该过饱和溶液用二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(i)的晶种引晶之后，将包含晶种的该过饱和溶液搅拌最长达8小时、特别是20分钟至7小时，然后在步骤(d)中冷却。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该第一和/或第二结晶溶剂包含选自由c4-c8醇组成的组的至少一种或由其组成，和/或特征在于，该第一和/或第二结晶溶剂包含1-己醇或由其组成。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该洗涤溶剂包含醇，该醇特别地选自由以下组成的组：c1-c8醇，特别是甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、正丁醇、正戊醇、仲戊醇、环戊醇、正己醇、仲己醇、环己醇、正庚醇、仲庚醇、正辛醇、仲辛醇。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该洗涤溶剂不同于该第一结晶溶剂和/或该第二结晶溶剂，或者特征在于，该洗涤溶剂和该第一结晶溶剂和/或该第二结晶溶剂是相同的。

7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该洗涤通过置换洗涤和/或通过再浆化/悬浮洗涤进行，和/或特征在于，在步骤(a)中将该进料加热至在25℃至80℃范围内的温度、特别地加热至在35℃至60℃的范围内的温度，和/或特征在于，在步骤(b)中将该溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：K·沙因阿尔布雷希特，E·克雷曼，H·克罗内迈尔，A·宾德尔，T·埃利斯，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：