一种苯醚甲环唑的合成方法技术

本发明专利技术公开了农药化工生产技术领域内的一种苯醚甲环唑的合成方法，该方法采用3，4’‑二氯二苯醚为原料，与氯代乙酰氯、三氮唑反应合成中间体1‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯酚氧基)苯基)‑2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)乙烷‑1‑酮，再经过进一步与1，2‑丙二醇的缩合反应，合成苯醚甲环唑。以三氟乙酸镱与2‑乙基吡啶为催化剂体系，可以实现3，4’‑二氯二苯醚与氯代乙酰氯的选择性反应，即只与酰基氯反应而不触及羰基α‑位氯，从而可以实现二者的直接一步反应，而无需经过传统的酰化‑氯化两步。通过对反应体系进行碱化，中间体无需分离即可直接加入三氮唑进行下一步反应。该反应缩短了合成步骤，简化了工艺流程，适合大规模应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药化工生产，具体涉及一种苯醚甲环唑的合成方法。

技术介绍

1、苯醚甲环唑是一种广谱高效的杀菌剂，主要抑制病菌细胞麦角甾醇的生物合成，从而破坏细胞膜结构与功能，从而达到对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的保护和治疗作用。传统的苯醚甲环唑生产方法是采用以间二氯苯和对氯苯酚为起始原料，依次经过醚化反应、酰化反应、溴化反应、环化反应和缩合反应得到苯醚甲环唑粗品。其反应式如下：

2、

3、在上述传统的生产方法中，反应步骤繁琐，且每步反应都要分离中间体产物。这会导致整体合成效率较低，并产生大量废弃物。在酰化反应步骤中，大多使用无水alcl3作为催化剂，且过量使用而很难回收，会产生大量的腐蚀性废料，环境污染严重。溴化反应中会产生二溴代副产物和溴化氢，即溴的利用率不到50％，导致生产成本较高。副产物溴化氢对于环境的污染也较大，且反应中间体作为一种α-溴羰基化合物，具有较强刺激性，对操作人员健康有害。因此，改进传统合成路线，对提高效率与环境保护很有益处。

技术实现思路

<p>1、本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种苯醚甲环唑的合成方法，其特征在于：以3，4’-二氯二苯醚与氯代乙酰氯、三氮唑反应合成中间体1-(2-氯-4-(4-氯苯酚氧基)苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙烷-1-酮，再经过进一步与1，2-丙二醇的缩合反应，合成得苯醚甲环唑，其反应式为：

2.根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种苯醚甲环唑的合成方法，其特征在于：三氟乙酸镱用量为原料3，4’-二氯二苯醚摩尔用量的0.9％，2-乙基吡啶的摩尔用量为原料3，4’-二氯二苯醚摩尔用量的1.8％。

4.根据权利要求2所述的...

【技术特征摘要】

1.一种苯醚甲环唑的合成方法，其特征在于：以3，4’-二氯二苯醚与氯代乙酰氯、三氮唑反应合成中间体1-(2-氯-4-(4-氯苯酚氧基)苯基)-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)乙烷-1-酮，再经过进一步与1，2-丙二醇的缩合反应，合成得苯醚甲环唑，其反应式为：

2.根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种苯醚甲环唑的合成方法，其特征在于：三氟乙酸镱用量为原料3，4’-二氯二苯醚摩尔用量的0...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹洪恩，庄思慧，张旭，俞磊，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：