【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学仪器，具体为一种偏硅酸铷的制备方法及偏硅酸铷的应用。
技术介绍
1、环境和食品安全问题是当前社会备受关注的问题。在环境和食品这两个领域里，有着一个非常重要且应用广泛的设备，即气相色谱仪。而其中气相色谱氮磷检测器(npd)常用于分析含氮和磷化合物的相关应用，其具有超高灵敏度、高选择性和宽线性范围等优异性能。因此，npd成为检侧痕量含氮和含磷化合物的气相色谱专一检侧器，是气相色谱仪中最常装备的选择性检测器之一，广泛应用于环境监测、医药分析、临床药物代谢研究、食品分析等领域。
2、偏硅酸铷，作为npd检测器的核心敏感材料，其性能和寿命大大决定了npd检测器的整体表现。由于偏硅酸铷这类材料的合成及制备工艺相当复杂，主要包括高温熔融反应、碱性条件下的处理、低温结晶以及洗涤提纯等过程。因此，在这一系列制备过程中存在若干挑战：首先，在高温熔融反应中，铷盐的挥发性强导致铷元素易损失，影响最终产品的产量和质量；其次，在碱性条件下，偏硅酸铷的溶解度大，导致产品的回收率较低；再者，在低温结晶过程中，由于析出速度过快，形成的晶粒不均匀，影响产品的纯度和性能；此外，在调节ph值时，由于硅酸根离子的不稳定性容易产生硅酸沉淀，影响反应进程；最后，在洗涤提纯步骤中，残留的杂质难以彻底去除，使得最终产品的纯度无法达到理想状态。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种偏硅酸铷的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方
3、s1:称取氢氧化铷放入烧杯中，在加入一定量的纯水，利用磁力搅拌器进行搅拌，待完全溶解后再加入一定量的偏硅酸，继续搅拌直至全部溶解；
4、s2:将该溶液取出放入冷冻干燥机中，经过冷冻干燥后，得到白色粉末；
5、s3:将所述白色粉末放入到坩埚中，然后放入管式炉中，通入氮气，设定一定温度并持续退火,然后自然冷却，得到灰白色粉末。
6、优选的，所述步骤s1具体包括：
7、s1.1:取一定量的氢氧化铷放入烧杯中；
8、s1.2:加入预定量的纯水并启动磁力搅拌器，搅拌至氢氧化铷完全溶解；
9、s1.3:缓慢加入一定量的偏硅酸，继续搅拌使偏硅酸全部溶解；
10、s1.4:通过观察溶液透明度以及溶液颗粒物数量，得到透明且无颗粒物存在的溶液。
11、优选的，所述步骤s1.2中氢氧化铷完全溶解步骤包括：
12、s1.2.1:选择适宜的烧杯大小，确保容积大于最终溶液体积10% 以上；
13、s1.2.2:搅拌速度设置为300 r/min，搅拌时间为10分钟；
14、s1.2.3:检测氢氧化铷溶解程度，当氢氧化铷完全溶解时，溶液ph值应不小于13，若ph值低于13则需继续搅拌；
15、s1.2.4:记录此时的搅拌时间，并停止搅拌，确保溶液处于静态。
16、优选的，步骤s1.3中偏硅酸溶解步骤包括：
17、s1.3.1:在已经完全溶解的氢氧化铷溶液中缓慢加入偏硅酸；
18、s1.3.2:搅拌速度设置为500 r/min，搅拌时间为15分钟；
19、s1.3.3:检测溶液透光率，透光率需不小于80%，当透光率低于80% 时需延长搅拌时间；
20、s1.3.4:确保最终溶液透明且无可见沉淀，继续搅拌3分钟巩固反应效果。
21、优选的，所述步骤s2中的冷冻干燥步骤包括：
22、s2.1:将搅拌均匀后的溶液倒入合适尺寸的冷冻干燥盘中；
23、s2.2:将冷冻干燥盘放入冷冻干燥机，预设冷冻温度为-50℃，冷冻时间为24小时；
24、s2.3:开启真空泵，设定真空度为10 pa以下，干燥时间为72小时；
25、s2.4:检测白色粉末水分含量，确保水分含量不大于5% ，当水分含量大于5% 时需延长干燥时间。
26、优选的，所述步骤s3中将冷冻干燥得到的白色粉末放入陶瓷坩埚中，然后放入管式炉中，通入氮气，设定一定温度并持续退火,然后自然冷却，得到灰白色粉，包括：
27、s3.1:将坩埚放入已升温至800℃的管式炉中，开启氮气保护，设定流速为5 ml/min；
28、s3.2:升温至1000℃，保温时间为4小时；
29、s3.3:冷却至常温，确保降温速率不超过10 ℃/min，当降温速率超过10 ℃/min时需暂停冷却，待温度稳定后继续冷却。
30、优选的，所述氢氧化铷和偏硅酸的摩尔比为2:1。
31、一种气相色谱仪氮磷检测器的使用方法，利用上述的制备方法得到的偏硅酸铷用于检测偶氮苯中氮和马拉磷硫中磷的含量，包括如下步骤：
32、取一定量的偏硅酸铷，溶于纯水中，加入硅酸盐系水泥粉末，均匀搅拌混合，得到粘稠状液体；
33、将所述粘稠状液体涂覆在氮磷检测器线圈上，放入烘箱中烘干；
34、将烘干后的检测器安装在气相色谱仪上进行检测。
35、优选的，所述偏硅酸铷、水和硅酸盐系水泥的质量比例为1:2:15。
36、优选的，气相色谱仪氮磷检测器的参数设置为：进样器温度220℃、分流比1:20、恒流模式、柱箱温度150℃、检测器温度300℃、氢气流量3.8 ml/min、空气流量100 ml/min、氮气流量20 ml/min、电流2.9 a、标准样品偶氮苯2 ng/ul和马拉磷硫4 ng/ul混合样品，进样量1 ul。
37、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
38、1. 本专利技术的实施例提供的偏硅酸铷的制备方法能够在高温熔融反应中减少由于铷盐的挥发性强导致的铷损失问题；在碱性条件下由于偏硅酸铷溶解度大导致出现的产品回收率低问题；在低温结晶过程中由于析出速度过快导致出现的晶粒不均匀问题以及在ph调节时由于硅酸根离子不稳定导致出现的硅酸沉淀问题。
39、2. 本专利技术的实施例提供的气相色谱仪氮磷检测器的使用方法通过使用本专利技术实施例提供的偏硅酸铷的制备方法提供的偏硅酸铷为材料,水和硅酸盐系水泥相结合，涂覆在气相色谱仪氮磷检测器的线圈上，能够检测含n及含p物质的最低限分别是120 fg/s和80fg/s，且实际使用寿命超过600 h，大大提高了检测精度以及检测器的使用寿命。
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1.一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体包括：
3.根据权利要求2所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：所述步骤S1.2中氢氧化铷完全溶解步骤包括：
4.根据权利要求3所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：步骤S1.3中偏硅酸溶解步骤包括：
5.根据权利要求4所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的冷冻干燥步骤包括：
6.根据权利要求5所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中将冷冻干燥得到的白色粉末放入陶瓷坩埚中，然后放入管式炉中，通入氮气，设定一定温度并持续退火,然后自然冷却，得到灰白色粉，包括：
7.根据权利要求1所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：所述氢氧化铷和偏硅酸的摩尔比为2:1。
8.一种气相色谱仪氮磷检测器的使用方法，利用权利要求1至7任一所述的制备方法得到的偏硅酸铷用于检测偶氮苯中氮和马拉磷硫中磷的含量，其特征在于，包括如下步骤：
10.根据权利要求9所述的一种气相色谱仪氮磷检测器的使用方法，其特征在于：气相色谱仪氮磷检测器的参数设置为：进样器温度220℃、分流比1:20、恒流模式、柱箱温度150℃、检测器温度300℃、氢气流量3.8 mL/min、空气流量100 mL/min、氮气流量20 mL/min、电流2.9 A、标准样品偶氮苯2 ng/uL和马拉磷硫4 ng/uL混合样品，进样量1 uL。
...【技术特征摘要】
1.一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：所述步骤s1具体包括：
3.根据权利要求2所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：所述步骤s1.2中氢氧化铷完全溶解步骤包括：
4.根据权利要求3所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：步骤s1.3中偏硅酸溶解步骤包括：
5.根据权利要求4所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中的冷冻干燥步骤包括：
6.根据权利要求5所述的一种偏硅酸铷的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中将冷冻干燥得到的白色粉末放入陶瓷坩埚中，然后放入管式炉中，通入氮气，设定一定温度并持续退火,然后自然冷却，得到灰白色粉，包括：
7.根据权利要求1所述的一种偏硅酸铷的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：张科，杨晨娟，盛伊迪，
申请(专利权)人：上海天美科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：
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