砜吡草唑的连续制备系统和方法技术方案

本发明专利技术提供了一种砜吡草唑的连续制备系统和方法。该连续制备系统包括混料装置、连续氧化反应装置、连续淬灭装置、连续析晶装置、连续固液分离装置和连续干燥装置。相比于间歇制备砜吡草唑，本申请采用上述连续制备系统能够使反应更加平稳，便于更精确地控制反应温度，从而能够有效解决批次反应放热量大，工艺风险高的问题。而且，相比于釜式反应器，采用填充有催化剂床层的连续氧化反应装置能够提高氧化反应速率，缩短氧化反应时间，提高氧化产物的收率和选择性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，具体而言，涉及一种砜吡草唑的连续制备系统和方法。

技术介绍

1、砜吡草唑（pyroxasulfone）是一种新型土壤处理除草剂，可作用于玉米、大豆、麦田等禾本科及阔叶杂草防除。其作用机制是被杂草幼根与幼芽吸收之后，破坏幼苗分生组织与胚芽鞘，是植物体内vlcfa（超长侧链脂肪酸，碳原子数为20～30）生物合成的潜在抑制剂。它因具有广谱、高效和环境友好等特点，受到了广泛关注。

2、目前，砜吡草唑的生产工艺路线如下：

3、。

4、在催化剂存在下，将上述原料3-[(5-二氟甲氧基-1-甲基-3-三氟甲基吡唑-4-基)-甲硫基]-4,5-二氢-5,5-二甲基-1,2-异恶唑与氧化剂在溶剂中进行氧化反应，得到产品砜吡草唑。然而，该工艺路线存在以下技术问题：（1）氧化反应为高危工艺，反应放热量大且反应剧烈，涉及使用受控物料，工艺风险高；（2）反应涉及到催化剂、价格高昂，且对环境不友好；（3）氧化反应的反应时间长，通常在5～24h，生产效率低。

5、在此基础上，有必要研究并开发出一种更加绿色、高效且安本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述砜吡草唑的连续制备系统包括：

2.根据权利要求1所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述连续氧化反应装置（200）中，所述催化剂的装填量为50～80vol%。

3.根据权利要求1或2所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述催化剂为负载型催化剂，所述负载型催化剂中的活性成分选自钌、钛、钒中的一种或多种形成的氧化物，所述负载型催化剂中的载体选自氧化铝、二氧化硅、活性炭中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述载体为活性炭。

5.根据权利要求3所述...

【技术特征摘要】

1.一种砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述砜吡草唑的连续制备系统包括：

2.根据权利要求1所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述连续氧化反应装置（200）中，所述催化剂的装填量为50～80vol%。

3.根据权利要求1或2所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述催化剂为负载型催化剂，所述负载型催化剂中的活性成分选自钌、钛、钒中的一种或多种形成的氧化物，所述负载型催化剂中的载体选自氧化铝、二氧化硅、活性炭中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述载体为活性炭。

5.根据权利要求3所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述负载型催化剂中所述活性成分的负载量为5～15wt%。

6.根据权利要求1或2所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述原料液入口（201）与所述原料液出口（103）通过原料液输送管路连通，所述原料液输送管路上设置有第一柱塞泵。

7.根据权利要求1或2所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述连续制备系统还包括氧化剂供应装置（700），所述氧化剂供应装置（700）与所述氧化剂入口（202）通过氧化剂输送管路连通；所述氧化剂输送管路上设置有第二柱塞泵。

8.根据权利要求1或2所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述连续氧化反应装置（200）还配备有加热部件；和/或，所述连续氧化反应装置（200）选自管式反应器。

9.根据权利要求8所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述加热部件为夹套，所述夹套中通入传热介质。

10.根据权利要求8所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述连续氧化反应装置（200）包括液相串联设置的1至3个管式反应器。

11.根据权利要求1或2所述的砜吡草唑的连续制备系统，其特征在于，所述连续制备系统还包括连续洗涤装置（8...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶建，洪亮，易玲珑，张磊，代攀攀，刘斌，蒋通宝，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：