【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化工合成，更具体地说，是涉及一种杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法。
技术介绍
1、三氟甲基磺酰氯（trifluoromethanesulfonyl chloride），简称tfcl，是一种重要的有机化合物，化学式为cf3so2cl。它在有机合成中常用于引入三氟甲磺酰基（triflates）功能基团。三氟甲基磺酰氯的用途广泛，可作为医药中间体，用于制备多种抗菌药、减肥药、抗癌药物以及辅助剂。例如，它可以用于制备白藜芦醇三甲醚，后者是很多抗菌药和抗癌药物的关键原料。此外，它还可以用于制备具有抗癌作用的h-pgds抑制剂、rho-激酶抑制剂等多种生物活性物质。在电解质合成中也具有重要应用，例如用于制备双三氟甲基磺酰亚胺锂盐。现有技术中，三氟甲基磺酰氯的合成方案有：
2、（1）公开号为cn111004155a的中国专利技术专利，一种三氟甲基亚磺酰卤的制备方法，公开了采用三氯甲基硫氯与氧化剂反应得到三氯甲基亚磺酰氯。三氟甲基硫氯具有很高的亲电三氟甲硫基化活性，但同时导致其稳定性差，且毒性高，作为原料影响生产安全。
3、（2）公开号为cn113149873a的中国专利技术专利，一种三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，公开了以双(三氟甲基)二硫化物为原料在溶剂中与氯代试剂和氧化剂一锅法制备三氟甲基亚磺酰氯，溶剂与双(三氟甲基)二硫化物的重量比例1：1～500：1，氯化反应温度为-30℃～80℃，氧化反应的温度为-30℃～30℃。然而该方案反应时间长，且采用强酸性溶剂，对反应容器腐蚀性强，并存在作为氯代试剂
4、（3）公开号为us4970337a的美国专利技术专利，process for the preparation oftrifluoromethanesulphonyl chloride（三氟甲基磺酰氯的制备方法），公开了在强酸性溶液存在的条件下通入氯气，使双-(三氟甲基)-二硫化物在液相中与氯和水反应。该方案同样存在方案（2）中所述的氯气不凝气问题。
5、因而，需要一种反应迅速，安全性满足生产需求的三氟甲基磺酰氯合成方法。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本申请采用的技术方案是一种杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，双（三氟甲基）二硫醚在负载型杂多酸固体催化剂的作用下与氯气发生亲核反应，生成三氟甲基硫氯，三氟甲基硫氯在负载型杂多酸固体催化剂的作用下与双氧水和乙酸的混合物发生氧化反应，生成三氟甲基磺酰氯；负载型杂多酸固体催化剂的杂多酸为dawson型杂多酸，其化学式为x2w12o62，其中x位表示中心原子，中心原子为硅，w位表示配位原子，配位原子为钨或钼，o表示氧。
2、可选地，负载型杂多酸固体催化剂的负载分子筛为zsm-5沸石分子筛，zsm-5沸石分子筛的硅铝比为50-100。
3、可选地，亲核反应过程的反应温度为0-90℃，氧化反应过程的反应温度为0-100℃。
4、可选地，氧化反应过程的反应温度为20-80℃。
5、可选地，亲核反应过程的反应时间为0.25-1h，氧化反应过程的反应时间为0.2-0.3h。
6、可选地，双（三氟甲基）二硫醚和氯气的摩尔比为1：1-3。
7、可选地，双氧水和乙酸混合物中，双氧水和乙酸的摩尔比为1：0.8-2。
8、可选地，双（三氟甲基）二硫醚与双氧水和乙酸的混合物的摩尔比为1：2-3。
9、可选地，负载型杂多酸固体催化剂与双（三氟甲基）二硫醚的摩尔比为0.1-1：1。
10、可选地，亲核反应过程完成后，尾气中的氯气经过两级碱吸收处理去除，氧化反应过程完成后，经精馏分离得到三氟甲基磺酰氯产品。
11、本专利技术的有益效果是：
12、通过在负载型杂多酸固体催化剂的作用下，以双（三氟甲基）二硫醚为原料，与氯气发生亲核反应，避免酸性溶剂环境下，氯气的不凝气问题，并在封闭状态下得到三氟甲基硫氯，以其为原料，在同一批负载型杂多酸固体催化剂的催化作用下，与双氧水和乙酸的混合物发生氧化反应，生成三氟甲基磺酰氯，安全性强，反应时间短，工艺对于设备的耐腐蚀耐高温要求低，降低能耗，收率高于90%，纯度高于96.5%。
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1.一种杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：双（三氟甲基）二硫醚在负载型杂多酸固体催化剂的作用下与氯气发生亲核反应，生成三氟甲基硫氯，所述三氟甲基硫氯在所述负载型杂多酸固体催化剂的作用下与双氧水和乙酸的混合物发生氧化反应，生成三氟甲基磺酰氯；所述负载型杂多酸固体催化剂的杂多酸为Dawson型杂多酸，其化学式为X2W12O62，其中X位表示中心原子，所述中心原子为硅，W位表示配位原子，配位原子为钨或钼，O表示氧。
2.如权利要求1所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述负载型杂多酸固体催化剂的负载分子筛为ZSM-5沸石分子筛，所述ZSM-5沸石分子筛的硅铝比为50-100。
3.如权利要求2所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述亲核反应过程的反应温度为0-90℃，所述氧化反应过程的反应温度为0-100℃。
4.如权利要求3所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述氧化反应过程的反应温度为20-80℃。
5.如权利要求3所述的杂多酸
6.如权利要求5所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述双（三氟甲基）二硫醚和氯气的摩尔比为1：1-3。
7.如权利要求5所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述双氧水和乙酸混合物中，双氧水和乙酸的摩尔比为1：0.8-2。
8.如权利要求5所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述双（三氟甲基）二硫醚与所述双氧水和乙酸的混合物的摩尔比为1：2-3。
9.如权利要求8所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述负载型杂多酸固体催化剂与所述双（三氟甲基）二硫醚的摩尔比为0.1-1：1。
10.如权利要求8所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述亲核反应过程完成后，尾气中的氯气经过两级碱吸收处理去除，所述氧化反应过程完成后，经精馏分离得到三氟甲基磺酰氯产品。
...【技术特征摘要】
1.一种杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：双（三氟甲基）二硫醚在负载型杂多酸固体催化剂的作用下与氯气发生亲核反应，生成三氟甲基硫氯，所述三氟甲基硫氯在所述负载型杂多酸固体催化剂的作用下与双氧水和乙酸的混合物发生氧化反应，生成三氟甲基磺酰氯；所述负载型杂多酸固体催化剂的杂多酸为dawson型杂多酸，其化学式为x2w12o62，其中x位表示中心原子，所述中心原子为硅，w位表示配位原子，配位原子为钨或钼，o表示氧。
2.如权利要求1所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述负载型杂多酸固体催化剂的负载分子筛为zsm-5沸石分子筛，所述zsm-5沸石分子筛的硅铝比为50-100。
3.如权利要求2所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述亲核反应过程的反应温度为0-90℃，所述氧化反应过程的反应温度为0-100℃。
4.如权利要求3所述的杂多酸固体催化剂催化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于：所述氧化反应过程的反应温度为20-80℃。
5.如权利要求3所述的杂多酸固...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯永生，李盼盼，吴国军，
申请(专利权)人：山东智永化工产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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