本发明专利技术涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种基于羧基改性的PVA及其制备方法,包括以下步骤:S1:将醋酸乙烯酯与第二共聚单体混合,并加入溶剂,得到原料混合物;S2:在第一聚合釜中进行初步聚合反应;S3:在第二、第三和第四聚合釜中,逐步加入第三共聚单体和引发剂,继续进行聚合反应;S4:在第四聚合釜中,加入交联剂,使聚合物形成交联聚合物;S5:进行增塑处理;S6:加入醇解剂,进行醇解反应;S7:除去杂质和未反应的单体,进行干燥处理,以得到羧基改性聚乙烯醇粉末;本发明专利技术,通过采用连续聚合技术和优化后处理工艺,显著提高了生产效率,增强了产品的性能和环境友好性,满足了现代工业对高性能材料的需求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料,尤其涉及一种基于羧基改性的pva及其制备方法。
技术介绍
1、聚乙烯醇(pva)是一种具有广泛应用的水溶性聚合物,广泛应用于纺织、造纸、胶粘剂、涂料和医药等行业,尽管具有良好的成膜性和粘接性,但未经改性的pva在某些性能上仍然存在局限,如交联性能不足、起泡倾向以及分散稳定性较差,为了改善这些性能,学术界和工业界已尝试通过引入羧基官能团进行pva的改性,虽然羧基改性pva在提高材料的亲水性和机械性能方面展示了显著的优势,但现有的改性方法通常涉及复杂的工艺步骤,效率低下,且难以适应大规模工业生产的需要。
2、现有技术中,羧基改性pva的生产过程常见的问题包括反应控制困难、产品质量不稳定及生产成本较高,特别是在连续聚合过程中,如何有效控制反应条件以确保羧基均匀引入,以及如何实现高效的交联和增塑处理,都是技术上亟需解决的问题,此外,传统方法在后处理阶段,如去除杂质和未反应单体的过程中效率低下,常导致产品性能不达标或生产效率受限。
3、因此,开发一种新的制备方法,不仅能够提高羧基改性pva的生产效率和产品质量,还能降低生产成本,对于扩大pva在各行业中的应用具有重要意义。
技术实现思路
1、基于上述目的,本专利技术提供了一种基于羧基改性的pva及其制备方法。
2、一种基于羧基改性的pva,包括主单体、第二共聚单体、第三共聚单体、交联剂、引发剂、增塑剂和溶剂;中各成分按照质量百分比为:
3、主单体:45-70%;
4、第二共聚单体:5-20%;
5、第三共聚单体:3-10%;
6、交联剂:0.1-2%;
7、引发剂:0.5-2%;
8、增塑剂:2-8%;
9、余量为溶剂。
10、可选的,所述主单体为醋酸乙烯酯;第二共聚单体为马来酸、戊烯二酸或衣康酸;第三共聚单体为甲基丙烯酸或丙烯酸;交联剂为二乙烯三胺或乙二胺;引发剂为过硫酸铵或偶氮二异丁腈;增塑剂为甘油、乙二醇或丙二醇;溶剂为水。
11、一种基于羧基改性的pva的制备方法,包括以下步骤:
12、s1:将醋酸乙烯酯与第二共聚单体混合,并加入溶剂,搅拌均匀,得到原料混合物;
13、s2:将s1中的原料混合物加入至四釜串联的连续聚合系统中,在第一聚合釜中进行初步聚合反应,并依次将反应液转移至第二、第三和第四聚合釜中;
14、s3:在第二、第三和第四聚合釜中,逐步加入第三共聚单体和引发剂,继续进行聚合反应,使聚合物链中引入羧基官能团;
15、s4:在第四聚合釜中,加入交联剂,继续反应,使聚合物形成交联聚合物;
16、s5:将s4中的交联聚合物从第四聚合釜中导出,并加入增塑剂,进行增塑处理;
17、s6:将增塑处理后的聚合物导入醇解釜,并加入醇解剂,进行醇解反应,将聚合物转化为含羧基的聚乙烯醇;
18、s7:将醇解后的聚合物通过过滤、洗涤以除去杂质和未反应的单体,随后进行干燥处理,以得到最终的羧基改性聚乙烯醇粉末。
19、可选的,所述s1具体包括:
20、s11:将醋酸乙烯酯与第二共聚单体按预定比例称量后,加入搅拌釜中;
21、s12:向搅拌釜中加入溶剂,启动搅拌,搅拌速度控制在300-500rpm;
22、s13:在搅拌过程中,将温度升至50-70℃,保持搅拌30-60分钟,直至醋酸乙烯酯与第二共聚单体均匀分散,形成原料混合物。
23、可选的,所述s2具体包括:
24、s21:将s1中得到的原料混合物通过计量泵输送至四釜串联的连续聚合系统的第一聚合釜中,控制原料流量为每小时10-30升;
25、s22:在第一聚合釜中,将温度控制在50-70℃,开始初步聚合反应,反应时间控制在1-2小时;
26、s23:反应完成后,利用反应釜间的输送泵,将反应液依次从第一聚合釜转移至第二、第三和第四聚合釜,每次转移过程中,保持温度在50-70℃,并确保各釜内的反应液保持均匀搅拌,搅拌速度控制在200-400rpm;并在每个聚合釜内的停留时间控制在60-180分钟。
27、可选的,所述s3具体包括:
28、s31:在第二聚合釜中,按预定时间间隔,通过滴加装置逐步加入第三共聚单体,控制加入速度为每分钟0.5-2毫升,同时维持釜内温度在50-70℃,搅拌速度控制在200-400rpm,继续聚合反应;
29、s32:在第三聚合釜中,重复步骤s31的操作,同时通过滴加装置逐步加入引发剂溶液,控制引发剂加入速度为每分钟0.2-1毫升,维持相同的温度和搅拌速度;
30、s33:在第四聚合釜中,继续按步骤s31和s32所述方式滴加第三共聚单体和引发剂,确保聚合物链中均匀分布羧基官能团,最终形成具有目标结构的聚合物。
31、可选的,所述s4具体包括:
32、s41:在第四聚合釜中,将温度维持在50-70℃,通过滴加装置逐步加入交联剂,控制加入速度为每分钟0.1-0.5毫升;
33、s42:在交联剂加入完成后,继续搅拌反应,保持搅拌速度在200-400rpm,并继续反应1-2小时;
34、s43:反应完成后,停止加热,继续搅拌5-10分钟,然后将交联聚合物导出。
35、可选的,所述s5具体包括:
36、s51:将s4中完成反应的交联聚合物通过出料管道从第四聚合釜中导出,并将其转移至增塑处理釜中;
37、s52:在增塑处理釜中,将温度升至80-100℃,通过滴加装置逐步加入增塑剂,控制加入速度为每分钟0.5-1毫升,同时维持釜内搅拌速度在150-300rpm;
38、s53:增塑剂全部加入后,继续搅拌反应30-60分钟,保持温度和搅拌速度,直至增塑处理完成;
39、s54:反应结束后,停止加热,继续搅拌5-10分钟,然后将增塑处理后的聚合物导出。
40、可选的,所述s6具体包括:
41、s61:将增塑处理后的聚合物通过输送管道导入醇解釜,并确保釜内温度预先控制在30-60℃;
42、s62:在醇解釜中,通过滴加装置逐步加入醇解剂,所述醇解剂为甲醇或乙醇,控制加入速度为每分钟0.5-2毫升,同时启动搅拌,搅拌速度控制在100-300rpm;
43、s63:醇解剂全部加入后,继续保持温度在30-60℃,搅拌反应1-3小时,以完成醇解反应,将聚合物转化为含羧基的聚乙烯醇;
44、s64:反应结束后,停止加热,继续搅拌5-10分钟,确保醇解反应均匀完成,然后将醇解后的聚合物导出。
45、可选的,所述s7具体包括:
46、s71:将醇解后的聚合物通过真空过滤装置进行过滤,过滤压力控制在0.05-0.1mpa,以去除未反应的单体和杂质;
47、s本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种基于羧基改性的PVA,其特征在于,包括主单体、第二共聚单体、第三共聚单体、交联剂、引发剂、增塑剂和溶剂;中各成分按照质量百分比为:
2.根据权利要求1所述的一种基于羧基改性的PVA,其特征在于,所述主单体为醋酸乙烯酯;第二共聚单体为马来酸、戊烯二酸或衣康酸;第三共聚单体为甲基丙烯酸或丙烯酸;交联剂为二乙烯三胺或乙二胺;引发剂为过硫酸铵或偶氮二异丁腈;增塑剂为甘油、乙二醇或丙二醇;溶剂为水。
3.根据权利要求1-2任意所述的一种基于羧基改性的PVA的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述的一种基于羧基改性的PVA的制备方法,其特征在于,所述S1具体包括:
5.根据权利要求3所述的一种基于羧基改性的PVA的制备方法,其特征在于,所述S2具体包括:
6.根据权利要求3所述的一种基于羧基改性的PVA的制备方法,其特征在于,所述S3具体包括:
7.根据权利要求3所述的一种基于羧基改性的PVA的制备方法,其特征在于,所述S4具体包括:
8.根据权利要求3所述的一种基于羧基改性的PVA的制备方法,其特征在于,所述S5具体包括:
9.根据权利要求3所述的一种基于羧基改性的PVA的制备方法,其特征在于,所述S6具体包括:
10.根据权利要求3所述的一种基于羧基改性的PVA的制备方法,其特征在于,所述S7具体包括:
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【技术特征摘要】
1.一种基于羧基改性的pva,其特征在于,包括主单体、第二共聚单体、第三共聚单体、交联剂、引发剂、增塑剂和溶剂;中各成分按照质量百分比为:
2.根据权利要求1所述的一种基于羧基改性的pva,其特征在于,所述主单体为醋酸乙烯酯;第二共聚单体为马来酸、戊烯二酸或衣康酸;第三共聚单体为甲基丙烯酸或丙烯酸;交联剂为二乙烯三胺或乙二胺;引发剂为过硫酸铵或偶氮二异丁腈;增塑剂为甘油、乙二醇或丙二醇;溶剂为水。
3.根据权利要求1-2任意所述的一种基于羧基改性的pva的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述的一种基于羧基改性的pva的制备方法,其特征在于,所述s1具体包括:<...
【专利技术属性】
技术研发人员:王贯军,王庆昌,
申请(专利权)人:深圳森工新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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