一种3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚的连续合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基甲基醚的连续合成方法，属于有机合成技术领域。本发明专利技术将2,6‑二叔丁基苯酚、多聚甲醛、甲醇在二甲胺甲醇与哌嗪混合催化剂的作用下进行反应，经精馏回收甲醇后，结晶抽滤、干燥获得3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基甲基醚；其次回收的析晶滤液可直接循环进行3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基甲基醚及甲醇的回收。本发明专利技术使用二甲胺甲醇与哌嗪复配作为催化剂，协同催化，有效降低副产物的生成，产品收率可达95.75%，纯度可达96.6%。本发明专利技术合成方法析晶滤液循环使用，可充分回收产品及溶剂，降低损耗节约成本；采用连续化生产，无提纯工段，减少操作步骤及能耗，符合绿色化工的生产要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，具体涉及一种3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚的连续合成方法。

技术介绍

1、抗氧剂330是一种广泛应用于橡胶、塑料、润滑油等领域的抗氧化剂，能有效防止材料在加工、储存和使用过程中因氧化而导致的性能下降。目前抗氧剂330工业化主流合成方案为：先将2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛在碱性催化剂参与下反应生成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚（即苄醚中间体），然后使苄醚中间体与均三甲苯进行反应，制得抗氧剂330。

2、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚是合成抗氧剂330的关键前体，其合成反应的选择直接决定了抗氧剂330产品的收率。然而，传统的3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚制备方法存在反应时间长、产物纯度低、溶剂用量大、环境污染等问题，限制了其在大规模生产中的应用。研究发现，催化剂的选择很大程度决定了苄醚中间体的产品质量，现有技术多采用有机碱作为反应催化剂，通常存在产品收率低、纯度低的问题；也存在副产物4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)（抗氧化剂702）含量高的问题，可达5%左右，因其性质与苄醚中间体相似难以分本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚的连续合成方法，其特征是，该方法包括如下步骤：

2. 根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是，步骤（1）所述反应时间为4-7 h。

3.根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是，步骤（2）所述精馏条件为常压，塔温为60-80℃。

4.根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是，步骤（2）所述甲醇回收量为初始加入量的55-65%。

5. 根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是，步骤（3）所述结晶温度为15-25℃，结晶时间为1-2 h；所述干燥温度为70-90℃，时间为1.5-4 h。...

【技术特征摘要】

1.一种3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚的连续合成方法，其特征是，该方法包括如下步骤：

2. 根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是，步骤（1）所述反应时间为4-7 h。

3.根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是，步骤（2）所述精馏条件为常压，塔温为60-80℃。

4.根据权利要求1所述的连续合成方法，其特征是，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王政文，孙济洲，乔瑞秀，邓安菲，时春晓，陈飞宏，冯贝贝，
申请(专利权)人：山东富宇石化有限公司，
类型：发明
国别省市：