一种制备电子级碳酸二甲酯的结晶分离方法技术

本发明专利技术公开了一种制备电子级碳酸二甲酯的纯化分离方法：向管式结晶器中加入碳酸二甲酯粗品，控制体系温度为5℃，恒温静置0.5h；降至‑2℃～0℃，恒温静置0.33h～1h后向结晶器中加入碳酸二甲酯晶种；恒温0.33h～1h后再降至‑8℃～‑4℃，恒温1h～3h后，将母液排出；结晶器内剩余固体升至1℃～4℃进行发汗，继续恒温0.5h～2h，将汗液排出至汗液储罐。将剩余固体快速升温至5℃～20℃进行熔化，排出得到高纯度产品。本发明专利技术通过熔融结晶技术得到电子级碳酸二甲酯产品的纯度可高达99.950～99.996％，收率大于78％。操作简便、能耗更低、无环境污染和其他杂质与废物的产生，符合绿色环保要求，具有较高的工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学工程分离，特别涉及一种制备电子级碳酸二甲酯的纯化分离方法。

技术介绍

1、碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，dmc)是一种有机化合物，化学式为ch3ocooch3。它是一种无色透明的液体，分子量90.08，熔点4℃，沸点90.3℃，粘度0.664mpa·s，常温下饱和蒸汽压与乙醇接近，易挥发。能以任意比例与醇、酮、酯等几乎所有的有机溶剂混合，微溶于水。其结构式如下所示：

2、

3、碳酸二甲酯以其低毒性而被认为是一种环境友好型的“绿色化学品”，又因其良好的化学反应活性而被作为溶剂和化工原料，在涂料、药物合成、聚合物与催化剂制备以及锂离子电池等多个领域广泛应用。由于优良的相容性和较低的介电常数、黏度和熔点，dmc是锂离子电池电解液中应用最为广泛的溶剂，可与其他碳酸酯类溶剂按比例混配，是锂离子电池获得高电压、高性能等优势的保证。随着锂离子电池的大量使用，对电解液溶剂的纯度要求越来越高，因此，电子级dmc在生产规模和产品品质上均有较大的发展空间和需求。

4、近年来，在国家新能源战略的引导下，我国本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种制备电子级碳酸二甲酯的结晶分离方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的结晶分离方法，其特征在于，步骤1中，所述碳酸二甲酯粗品中含碳酸二甲酯的质量分数为96％～99.5％，杂质含量为0.5％～4％。

3.如权利要求1所述的结晶分离方法，其特征在于，步骤2中，将步骤1中的碳酸二甲酯粗品以一定的降温速率降至结晶温度，所述降温过程为匀速降温过程，所述降温速率为0.5℃/h～6℃/h。

4.如权利要求3所述的结晶分离方法，其特征在于，步骤2中，所述晶种加入的质量为碳酸二甲酯粗品质量的0.25％～2.8％。

5.如权利要求1所述的结晶分离方...

【技术特征摘要】

1.一种制备电子级碳酸二甲酯的结晶分离方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的结晶分离方法，其特征在于，步骤1中，所述碳酸二甲酯粗品中含碳酸二甲酯的质量分数为96％～99.5％，杂质含量为0.5％～4％。

3.如权利要求1所述的结晶分离方法，其特征在于，步骤2中，将步骤1中的碳酸二甲酯粗品以一定的降温速率降至结晶温度，所述降温过程为匀速降温过程，所述降温速率为0.5℃/h～6℃/h。

4.如权利要求3所述的结晶分离方法，其特征在于，步骤2中，所述晶种加入的质量为碳酸二甲酯粗品质量的0.25％～2.8％。

【专利技术属性】
技术研发人员：王娜，钱俊，徐鑫，李静宇，郝红勋，张龙，王霆，黄欣，周丽娜，徐昭，
申请(专利权)人：东华工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：