本发明专利技术提供一种基于气相色谱‑串联质谱法测定感冒药中亚硝胺类化合物的检测方法。检测方法包括以下步骤：(1)标准储备液的制备；(2)标准系列储备液的制备；(3)将标准系列储备液注入气相色谱‑质谱联用仪进行检测，获取相应的亚硝胺化合物的标准质量色谱图，以亚硝胺化合物的定量离子对峰面积为纵坐标，以标准系列储备液中亚硝胺化合物的浓度为横坐标，得到标准工作曲线；(4)样本提取；(5)将净化样本注入气相色谱‑质谱联用仪中获取净化样本质量色谱图，若净化样本的质量色谱图中存在与标准质量色谱图对应的色谱峰，带入标准工作曲线中，获取净化样本中的亚硝胺化合物的种类及含量。本发明专利技术的检测方法精度高，速度快，结果准确。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物化学成分分析检测，具体为一种基于气相色谱-串联质谱法测定感冒药中亚硝胺类化合物的检测方法。
技术介绍
1、n-亚硝胺是一类含亚硝基的基因毒性物质，化学通式为r1(r2)n-n＝o。在已知的亚硝胺中，n-亚硝基二甲胺(ndma)和n-亚硝基二乙胺(ndea)会导致肝癌和鼻窦癌等疾病，已被国际癌症研究机构定为2a类致癌物。美国环境保护署综合风险信息系统级国际癌症研究机构将ndma、ndea、n-亚硝基甲基乙胺(nmea)、n-亚硝基吡咯烷(npyr)、n-亚硝基吗啉(nmor)、n-亚硝基哌啶(npip)、n-亚硝基正丙胺(ndpa)、n-亚硝基二苯胺(ndpha)和n-亚硝基正丁胺(ndba)评定为可能得人体致癌物。药品中亚硝胺化合物杂质污染引起了药品监管机构和公众的广泛关注，如缬沙坦原料、盐酸二甲双胍制剂等检测出了ndma杂质。
2、目前，药品中亚硝胺杂质的定量分析方法主要有gc-ms法、gc-ms/ms法和lc-ms/ms法，然而目前的这些方法存在取样量多，使用试剂多，精度差等问题。
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【技术保护点】
1.一种基于气相色谱-串联质谱法测定感冒药中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-串联质谱法测定感冒药中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述亚硝胺化合物包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺、N-甲基-N-亚硝基苯胺、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄基胺。
3.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-串联质谱法测定感冒药中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于...
【技术特征摘要】
1.一种基于气相色谱-串联质谱法测定感冒药中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-串联质谱法测定感冒药中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述亚硝胺化合物包括n-亚硝基二甲胺、n-亚硝基甲基乙基胺、n-亚硝基二乙胺、n-亚硝基二丙胺、n-亚硝基二丁胺、n-甲基-n-亚硝基苯胺、n-亚硝基-n-乙基苯胺、n-亚硝基哌啶、n-亚硝基吡咯烷、n-亚硝基吗啉、n-亚硝基二苯胺、n-亚硝基二苄基胺。
3.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-串联质谱法测定感冒药中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱联用仪的色谱柱为db-waxetr毛细管色谱柱。
4.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-串联质谱法测定感冒药中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱联用仪的升温程序为：50℃进样保持1min，以10℃/min升温至160℃保持1min，以40℃/min升温至250℃保持7.25min。
5.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-串联质谱法测定感冒药中亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱联用仪...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴红苗，杜赛，高何刚，
申请(专利权)人：绍兴市疾病预防控制中心，
类型：发明
国别省市：
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