【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及非贵金属催化加氢领域,尤其涉及一种以mofs衍生碳材料为催化剂加氢还原合成对氨基苯基-β-羟乙基砜的方法。
技术介绍
1、对氨基苯基-β-羟乙基砜是制备乙烯砜型活性染料的重要中间体,一般通过还原对硝基苯基-β-羟乙基砜来制备。一般工业上常见的硝基化合物还原方法有硫化碱还原法、催化加氢还原法、铁粉还原法、水合肼还原法等。为开发环境友好型工艺,符合绿色化工生产的要求,催化加氢还原法已成为当前工业上制备芳胺类化合物较为普遍的方法。
2、目前现有的催化加氢工艺中采用的pd、pt等贵金属催化剂虽然具有高的催化活性,但存在生产成本高、脱卤抑制性较差的问题,而且高活性的贵金属甚至会同时还原硝基以及羰基和双键,从而导致非选择性加氢,这些问题无疑限制了其应用,也驱使研究人员开发更经济绿色的替代品。考虑到贵金属原子的经济成本和稀缺性,丰富资源的过渡金属基加氢催化剂引起了研究人员的广泛关注,然而现有工艺采用的雷尼镍等非贵金属催化剂存在反应条件苛刻、易失活、催化活性不高以及脱卤抑制性较差等问题。中国专利技术专利cn101362712a
...【技术保护点】
1.一种以MOFs衍生碳材料为催化剂加氢还原合成对氨基苯基-β-羟乙基砜的方法,其特征在于:在高压反应釜内依次加入对硝基苯基-β-羟乙基砜、MOFs衍生碳材料、无水甲醇,通入氢气,搅拌并加热至80-120℃,恒温反应2-10h冷却至室温,通过离心操作将MOFs衍生碳材料和反应液进行分离,得到产物对氨基苯基-β-羟乙基砜。
2.根据权利要求1所述一种以MOFs衍生碳材料为催化剂加氢还原合成对氨基苯基-β-羟乙基砜的方法,其特征在于,所述对硝基苯基-β-羟乙基砜与MOFs衍生碳材料催化剂的质量比为1:(0.04~0.16)。
3.根据权利要求1所述
...【技术特征摘要】
1.一种以mofs衍生碳材料为催化剂加氢还原合成对氨基苯基-β-羟乙基砜的方法,其特征在于:在高压反应釜内依次加入对硝基苯基-β-羟乙基砜、mofs衍生碳材料、无水甲醇,通入氢气,搅拌并加热至80-120℃,恒温反应2-10h冷却至室温,通过离心操作将mofs衍生碳材料和反应液进行分离,得到产物对氨基苯基-β-羟乙基砜。
2.根据权利要求1所述一种以mofs衍生碳材料为催化剂加氢还原合成对氨基苯基-β-羟乙基砜的方法,其特征在于,所述对硝基苯基-β-羟乙基砜与mofs衍生碳材料催化剂的质量比为1:(0.04~0.16)。
3.根据权利要求1所述一种以mofs衍生碳材料为催化剂加氢还原合成对氨基苯基-β-羟乙基砜的方法,其特征在于,所述氢气压力为1-4mpa;所述搅拌速率为600-1200rpm。
4.根据权利要求1所述一种以mofs衍生碳材料为催化剂加氢还原合成对氨基苯基-β-羟乙基砜的方法,其特征在于,所述对硝基苯基-β-羟乙基砜与无水甲醇的质量比为1:(4-8)。
5.根据权利要求1所述一种以mofs衍生碳材料为催化剂加氢还原合成对氨基苯基-β-羟乙基砜的方法,其特征在于mofs衍生碳材料是以室温搅拌法和热解法制成的。
6.根据权利要...
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