一种3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪的连续化制备方法技术

技术编号:43882102 阅读:31 留言:0更新日期:2024-12-31 19:06
本发明专利技术涉及一种3,6‑对(3,5‑二甲基吡唑)‑1,2‑二氢‑1,2,4,5‑四嗪的连续化制备方法,所述连续化制备方法包括如下步骤:将物料Ⅰ和物料Ⅱ以不同的流速通入到微通道反应器中,进行反应,得到所述3,6‑对(3,5‑二甲基吡唑)‑1,2‑二氢‑1,2,4,5‑四嗪;其中,所述物料Ⅰ由三氨基胍盐酸盐和水混合得到;所述物料Ⅱ包括乙酰丙酮。本发明专利技术提供的制备方法具有合成成本低、反应风险系数低、转化率高、产率稳定、产品纯度高等优点,有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成,尤其涉及一种3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪的连续化制备方法


技术介绍

1、含能材料是一类能够储存和在短时间内释放大量能量的高能化合物。四嗪类化合物具有高的正生成焓,具有较高能量水平的同时还能够保持良好的热稳定性和较低的感度,已成为新型高氮化合物的研究热点之一。1,2,4,5-四嗪环上的3位和6位较易发生取代反应,通过一系列含能基团直接取代或者通过连接桥间接取代得到不同的1,2,4,5-四嗪类衍生物。此特点可以调控四嗪类材料的感度和能量水平,便于寻找性能优异的高能钝感化合物。

2、目前,文献报道的1,2,4,5-四嗪环的合成路线主要有两种:一种是从腈和水合肼出发,两步合成;另一种是从羰基化合物和水合肼出发,经胺化、环化、氧化三步合成。然而目前制备该化合物的合成方法存在合成难度大、合成成本高、安全性低、总体产率低、产品纯度差等问题,严重限制了其实际应用的可能性。因此,寻找一条具有高收率且高安全性的合成路线迫在眉睫。

3、连续流化学作为一种颠覆性的创新,它扩展了化学反应的视野本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪的连续化制备方法,其特征在于,所述连续化制备方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,所述物料Ⅰ中三氨基胍盐酸盐和水的质量比为1:(3-20),优选为1:(3-15);

3.根据权利要求1或2所述的连续化制备方法,其特征在于,所述物料Ⅱ还包括有机溶剂A;

4.根据权利要求3所述的连续化制备方法,其特征在于,所述有机溶剂A包括石油醚、四氢呋喃或乙腈中的任意一种,优选为四氢呋喃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的连续化制备方法,其特征在于...

【技术特征摘要】

1.一种3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪的连续化制备方法,其特征在于,所述连续化制备方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,所述物料ⅰ中三氨基胍盐酸盐和水的质量比为1:(3-20),优选为1:(3-15);

3.根据权利要求1或2所述的连续化制备方法,其特征在于,所述物料ⅱ还包括有机溶剂a;

4.根据权利要求3所述的连续化制备方法,其特征在于,所述有机溶剂a包括石油醚、四氢呋喃或乙腈中的任意一种,优选为四氢呋喃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的连续化制备方法,其特征在于,所述三氨基胍盐酸盐和乙酰丙酮的摩尔比为1:(1-2...

【专利技术属性】
技术研发人员:冯鑫范思绮王桂龙段晓霞陈杰杨洪林杨超
申请(专利权)人:中国科学院过程工程研究所
类型:发明
国别省市:

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