一种草酸二甲酯水解制备草酸的系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及一种草酸二甲酯水解制备草酸的系统及方法，目的是解决目前草酸二甲酯水解生产草酸转化率低、能耗高的技术问题，技术方案为：草酸二甲酯原料预热后进行预水解反应，送至反应精馏塔进行反应精馏，塔底采出富草酸物料经分离干燥输出草酸产品，塔顶物料进入预精馏塔进行甲醇提浓，预精馏塔塔顶的采出物料送至加压塔中进行甲醇精制，塔顶采出的气相精甲醇物料换热后作为精甲醇产品输出，塔底采出的物料送至常压塔进行剩余甲醇的精制。本发明专利技术草酸二甲酯转化率高，草酸产品品质好，脱盐水补入量与总消耗量相同，达到平衡，工艺优化集成，充分考虑热量的耦合和余热的回收利用，降低整体能耗，进而降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于草酸制备，具体涉及一种草酸二甲酯水解制备草酸的系统及方法。

技术介绍

1、草酸是重要的化工产品，应用广泛，涉及医药、印染、精细化工等多个领域。草酸的生产工艺方法较多，主要有甲酸钠法、多糖氧化法、一氧化碳偶联法草酸酯水解和乙二醛氧化法等。目前国内应用较多的草酸生产工艺是传统的甲酸钠法，由于甲酸钠法工艺生产中需要消耗硫酸和烧碱且存在铅污染，正在逐步被其他新工艺取代。利用一氧化碳气相偶联法合成草酸酯，再由草酸酯水解生产草酸不仅生产成本低、环境友好，而且可为生产乙二醇以及草酸酯的企业提供更灵活的产品方案，有利于缓解当前乙二醇产能过剩，相关企业生存困难的问题。

2、草酸二甲酯水解法生产草酸目前已公开或应用的工艺中，存在能耗高、草酸二甲酯转化率低、草酸收率低、工艺或设备复杂等问题。当草酸二甲酯转化率低时，草酸结晶时草酸产品中会附带未反应完全的草酸二甲酯和中间产物草酸单甲酯，导致草酸产品品质下降。专利cn 104892389b公开了一种连续反应精馏水解草酸二甲酯制备草酸的工艺，该工艺中草酸二甲酯在未进行预水解的情况下以熔融态直接进入反应精馏隔壁本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种草酸二甲酯水解制备草酸的系统，其特征在于，包括反应精馏装置、预精馏装置、加压装置和常压装置；

2.利用权利要求1所述的一种草酸二甲酯水解制备草酸的系统进行草酸二甲酯水解制备草酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的草酸二甲酯水解制备草酸的方法，其特征在于，所述步骤S1的循环母液中甲醇含量≤0.01wt％、草酸二甲酯含量≤0.01wt％、草酸单甲酯含量≤0.001wt％。

4.根据权利要求2所述的草酸二甲酯水解制备草酸的方法，其特征在于，所述步骤S1中进入预反应器(2)的水和草酸二甲酯的总摩尔比15～25:1，物料停留时间2...

【技术特征摘要】

1.一种草酸二甲酯水解制备草酸的系统，其特征在于，包括反应精馏装置、预精馏装置、加压装置和常压装置；

2.利用权利要求1所述的一种草酸二甲酯水解制备草酸的系统进行草酸二甲酯水解制备草酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的草酸二甲酯水解制备草酸的方法，其特征在于，所述步骤s1的循环母液中甲醇含量≤0.01wt％、草酸二甲酯含量≤0.01wt％、草酸单甲酯含量≤0.001wt％。

4.根据权利要求2所述的草酸二甲酯水解制备草酸的方法，其特征在于，所述步骤s1中进入预反应器(2)的水和草酸二甲酯的总摩尔比15～25:1，物料停留时间20～50min，操作压力为0.005～0.02mpa，温度为85～95℃。

5.根据权利要求2所述的草酸二甲酯水解制备草酸的方法，其特征在于，所述步骤s2中反应精馏塔(3)为填料塔，总理论塔板数25～40块，塔顶温度为95～105℃、压力为0.005～0.02mpa，塔底温度为100～110℃、压力为0.01～0.03mpa。

6.根据权利要求2所述的草酸二甲酯水解制备草酸的方法，其特征在于，所述步骤s2中反应精馏塔(3)塔顶采出的气相物料中甲醇含量为25～35wt％，反应精馏塔(3)塔底采出的富草酸物料经过草酸结...

【专利技术属性】
技术研发人员：段星，刘烨，杨晋平，李阳，石磊，张耀文，刘航，
申请(专利权)人：赛鼎工程有限公司，
类型：发明
国别省市：