一种高纯硫酸乙烯酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯硫酸乙烯酯的制备方法。该方法用钛硅分子筛或改性钛硅分子筛为催化剂，用过氧化氢为氧化剂，有机溶剂为反应溶剂，氧化硫酸亚乙烯酯反应制备硫酸乙烯酯，采用间歇釜式反应器、多釜连续反应器或固定床反应器，硫酸亚乙烯酯转化99％以上，与催化剂分离后的反应液分离水相，减压脱除有机溶剂，得到硫酸乙烯酯的粗品收率≥95％。粗品硫酸乙烯酯溶解在有机溶剂中，通过交替使用阴离子树脂和阳离子树脂吸附，再重结晶纯化后的纯度≥99.90％，氯离子≤5ppm；硫酸根≤20ppm；酸度≤20ppm；水分≤20ppm；金属离子总含量为≤10ppm。该方法催化氧化反应温和，转化率高，且易于控制反应安全、原料廉价易得、工艺简单、成品纯度高，适合高端精细化学品制备及用于锂电池电解液添加剂的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池电解液添加剂，具体涉及一种高纯硫酸乙烯酯制备方法。

技术介绍

1、硫酸乙烯酯(dtd)是一种能使锂离子电池电解液使用效果更加优良的添加剂。在锂离子电池电解液中加入硫酸乙烯酯后，有以下优点:①能抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量。②能减少高温搁置后电池的膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。也可用于有机合成的羟乙基化试剂合成药物中间体。还可作为合成明胶硬化用的某种杂环化合物、抗高血压药品以及新型双表面活性剂的原料。

2、亚硫酸乙烯酯结构式如下：

3、

4、硫酸乙烯酯结构式如下：

5、

6、cn115215834、cn114210351报道的方法是以亚硫酸乙烯酯和次氯酸钠为原料，以三氯化钌为催化剂进行氧化反应。该路线使用的催化剂三氯化钌价格昂贵，难以回收利用，使用过量的氧化剂次氯酸钠，三废量大，产生大量含盐废水，对环境产生较大影响。产品中钠、氯等离子指标易超出标准，增加后处理成本。cn106831701、cn114133375使用三氧化硫和环氧乙烷制备硫酸乙烯酯的方法属于本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高纯硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)采用不同的反应器：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)或(2)中所述的有机溶剂为酮类、腈类、醚类、酯类、酰胺类、卤代烃类、芳香烃类溶剂中的一种或几种混合溶剂；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的钛硅分子筛TS-1催化剂的制备方法包括如下步骤：

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的改性钛硅分子筛TS-1催化剂为负载金属的钛硅分子筛，选自负载钴的钛硅分子筛催化剂TS-1-C...

【技术特征摘要】

1.一种高纯硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)采用不同的反应器：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)或(2)中所述的有机溶剂为酮类、腈类、醚类、酯类、酰胺类、卤代烃类、芳香烃类溶剂中的一种或几种混合溶剂；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的钛硅分子筛ts-1催化剂的制备方法包括如下步骤：

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的改性钛硅分子筛ts-1催化剂为负载金属的钛硅分子筛，选自负载钴的钛硅分子筛催化剂ts-1-co、负载镍的钛硅分子筛催化剂ts-1-ni、负载铁的钛硅分子筛催化剂ts-1-fe、负载镍的钛硅分子筛催化剂ts-1-cu中的一种。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的改性钛硅分子筛催化剂采用过量浸渍法制备，包括如下步骤：将钛硅分子筛ts-1分别置于0...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟庆伟，刘遵超，田祥民，赵静喃，都健，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：