【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子复合材料，涉及一种滚塑用离子液体修饰的氢氧化镁阻燃母粒及制备方法。
技术介绍
1、阻燃母粒是一种用于塑料、橡胶等材料生产过程中的添加剂，旨在提高诸类材料的防火性能。阻燃母粒具有高浓度、良好的分散性、简化生产工序和高效价比等优点，能够完全替代传统的粉状阻燃剂，满足不同产品的阻燃需求。阻燃母粒的主要成分包括多种无机盐和有机化合物，如氧化锌、氢氧化铝等无机盐，以及聚磷酸酯等有机化合物。这些成分通过特殊的工艺结合在一起，形成一种颗粒状的阻燃材料。与传统的阻燃剂相比，阻燃母粒在树脂中的添加更为方便，不会影响材料的力学性能，且不易发生分层、花纹、析出等不良现象，因此在塑料加工中具有显著的优势。
2、滚塑成型一种是无压成型，生产的制品无内应力的独特工艺，使得可制造大型、超大型、多色、多层壁的军用包装产品。然而，除了满足装盛功能之外，常常要求此类特种产品不同应用场合具有不同的功能(如，抗静电阻燃性、高抗冲耐候性或高强度轻量化等)。传统滚塑聚乙烯产品在阻燃、抗静电等性能方面的不足，使得其产品在特殊领域(如，电子电器包装、燃油化学品储运)的应用受到很大限制。传统的聚烯烃阻燃方式由于添加的阻燃剂剂量较大、产品性能下降较多，不适合于滚塑加工，不能用于滚塑制品的生产。基于此，需对聚乙烯进行改性提高性能。
3、由于氢氧化镁在聚乙烯中的分散性能较差，会严重的劣化聚乙烯复合材料的力学性能，尤其是材料的冲击性能下降严重。为提高聚乙烯/氢氧化镁复合材料的力学性能，采用改性剂对氢氧化镁进行表面改性与修饰是重要的手段。传统的
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提出了一种滚塑用离子液体修饰的氢氧化镁阻燃母粒及制备方法，其具体技术方案如下：
2、一种所述的滚塑用离子液体修饰的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1，离子液体的制备：
4、步骤1.1，按摩尔比1：1～3将咪唑和丙烯腈溶于甲醇中，氮气保护下，25～65℃回流2～8h，经旋蒸、干燥得到式(i)所示的1-(β-氰乙基)咪唑：
5、
6、进一步的，所述的咪唑和丙烯腈的摩尔比为1:1～3，最优摩尔比为1:1.5。
7、进一步的，所述的氮气保护下，回流温度为25～65℃，时间为2～8h，最优温度为60℃，时间为6h。
8、步骤1.2，于1-氯十四烷和适量乙氰中，在搅拌条件下缓慢加入1-(β-氰乙基)咪唑，1-氯十四烷与1-(β-氰乙基)咪唑的摩尔比为2～5:1，然后在氮气保护下升至50～90℃，回流10～30h，再减压蒸馏除去溶剂，经洗涤、干燥得到式(ii)所示的n-烷基咪唑盐：
9、
10、进一步的，所述的1-氯十四烷与1-(β-氰乙基)咪唑的摩尔比为2～5:1，最优摩尔比为3:1。
11、进一步的，所述的氮气保护下，回流温度为50～90℃，时间为10～30h，最优温度为80℃，时间为24h。
12、步骤1.3，以氯仿为溶剂，加入20％～55％的naoh溶液，然后加入n-烷基咪唑盐，50～90℃条件下搅拌10～120min，分出油层，用去离子水充分洗涤，分液漏斗分液，最后将有机相减压蒸馏去除，得式(iii)所示的1-十四烷基咪唑：
13、
14、进一步的，所述的加入20％～55％的naoh溶液，最优浓度为30％。
15、进一步的，反应温度为50～90℃，时间为10～120min，最优温度为80℃，时间为30min。
16、以丙酮为溶剂，按摩尔比1：1～3加入1-十四烷基咪唑和氯化1-甲基-3-(3-三甲氧基硅烷丙基)，搅拌，回流12～36h，冷却后经减压蒸馏除去丙酮，冷却，经乙腈洗涤，真空干燥，得到式(iv)所示离子液体[c14cim]cl：
17、
18、进一步的，所述的1-十四烷基咪唑和氯化1-甲基-3-(3-三甲氧基硅烷丙基)摩尔比1：1～3，最优浓度为1：2。
19、进一步的，回流时间为12～36h，最优时间为24h。
20、步骤2，功能氢氧化镁的制备：
21、将一定质量的mg(oh)2粉末投料到dmac中，25～80℃条件下，超声波分散1～2h后，用恒压滴液斗逐滴加入离子液体[c14cim]cl，25～90℃条件下搅拌12～36h后，经过滤、干燥得到离子液体接枝型mg(oh)2粉末(il@mg(oh)2)，所述液体接枝型mg(oh)2如式(v)所示。
22、
23、
24、进一步的，所述的超声波分散温度为25～80℃，时间为1～2h，最优温度为350℃，时间为1.5h。
25、进一步的，所述的逐滴加入离子液体[c14cim]cl后，反应温度为25～90℃，搅拌时间为12～36h，最优温度为35℃，时间为1.5h。
26、步骤3，母粒制备：
27、按重量配比称取mg(oh)2粉末、聚乙烯蜡加入高速混合机中，共混温度85～110℃，共混时间5～8min；再加入聚乙烯、il@mg(oh)2、增韧剂、抗氧剂在85～110℃条件下共混3～5min；将上述混合均匀的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度控制在150～180℃(熔体温度控制在160℃)、然后、冷却、切粒、干燥，即得阻燃母粒；
28、进一步的，所述的阻燃母粒中mg(oh)2粉末的粒径(μm)为：dn50<1.5或dn50<2.0。
29、进一步的，所述的阻燃母粒中增韧剂为poe-g-mah、poe-g-gma、pe-g-mah中的一种或其组合。
30、进一步的，所述的阻燃母粒中聚乙烯为高密度聚乙烯(hdpe-5000s、hdpe-7000f、hdpe 5502)、低密度聚乙烯(dfda-7042、dfdb-7042、dfdc-7042)、线性低密度聚乙烯(lldpe-7050、lldpe-9020、lldpe-9085)中的一种或其组合。
31、进一步的，所述的阻燃母粒中聚乙烯蜡为pew-032、pew-031、pew-030中的一种或其组合。
32、进一步的，所述的阻燃母粒中抗氧剂为bht、ao-1010、ao-1076、ao-3114、ao-330中的一种或其组合。
33、进一步的，所述mg(oh)2粉末、聚乙烯蜡加入高速混合机中，共混温度为85～110℃，共混时间为5～8min，最优共混温度为90℃，共混时间为8min。
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1.一种滚塑用离子液体修饰的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中，咪唑和丙烯腈的最优摩尔比为1:1.5；氮气保护下，回流的最优温度为60℃，最优时间为6h。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中，1-氯十四烷与1-(β-氰乙基)咪唑的最优摩尔比为3:1；氮气保护下，回流的最优温度为80℃，最优时间为24h。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中，以氯仿为溶剂，加入的NaOH溶液最优浓度为30％，然后加入N-烷基咪唑盐，搅拌反应的最优温度为80℃，最优时间为30min。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中，1-十四烷基咪唑和氯化1-甲基-3-(3-三甲氧基硅烷丙基)最优摩尔比为1：2，回流的最优时间为24h。
6.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤2中，超声波分散的最优温
7.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤3中，Mg(OH)2粉末的粒径(μm)为：DN50<1.5或DN50<2.0；聚乙烯蜡为PEW-032、PEW-031、PEW-030中的一种或其组合。
8.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤3中，聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯中的一种或其组合；增韧剂为POE-g-MAH、POE-g-GMA、PE-g-MAH中的一种或其组合；抗氧剂为BHT、AO-1010、AO-1076、AO-3114、AO-330中的一种或其组合。
9.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤3中，Mg(OH)2粉末、聚乙烯蜡加入高速混合机中，最优共混温度为90℃，共混时间为8min；加入聚乙烯、IL@Mg(OH)2、增韧剂、抗氧剂的最优共混温度为90℃，共混时间为4min。
10.一种滚塑用离子液体修饰的氢氧化镁阻燃母粒，其特征在于，包括如下组分：
...【技术特征摘要】
1.一种滚塑用离子液体修饰的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中，咪唑和丙烯腈的最优摩尔比为1:1.5；氮气保护下，回流的最优温度为60℃，最优时间为6h。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中，1-氯十四烷与1-(β-氰乙基)咪唑的最优摩尔比为3:1；氮气保护下，回流的最优温度为80℃，最优时间为24h。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中，以氯仿为溶剂，加入的naoh溶液最优浓度为30％，然后加入n-烷基咪唑盐，搅拌反应的最优温度为80℃，最优时间为30min。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中，1-十四烷基咪唑和氯化1-甲基-3-(3-三甲氧基硅烷丙基)最优摩尔比为1：2，回流的最优时间为24h。
6.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃母粒制备方法，其特征在于，所述步骤2中，超声波分散的最优温度为350℃，最优时间为1.5h；用恒压...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖俊斌，陈宝顺，
申请(专利权)人：慈溪市爱迪威滚塑设备科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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