一种DIPPN的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种DIPPN的合成方法，具体地，所述方法包括如下步骤：(1)乙腈与异丙基溴反应，从而形成2‑异丙基‑3‑甲基丁腈；(2)2‑异丙基‑3‑甲基丁腈与甲基化试剂反应，从而形成DIPPN。所述方法为合成WS‑23中间体提供了一种新的合成方法，且该方法步骤短，收率较高，纯化和后处理简单，可用于进一步大规模生产WS‑23。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药化学领域，具体涉及一种dippn的合成方法。

技术介绍

1、凉味剂ws-23，又称为n,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺，是一种被广泛应用于食品、饮料和口腔护理产品中的合成凉味剂。它与荷酰胺类凉味剂不同，不具有薄荷的味道，但能在口腔和咽喉部位产生强烈的凉爽感觉，常用于增强产品的口感和消费者的感官体验。

2、目前市场上ws-23的主要工业合成方法(cn101823983a；cn107235855b)是以丙腈为原料，液氨作为溶剂，氨基钠作为碱，2-溴丙烷作为烷基化试剂，制备2,2-异丙基丙腈(dippn)。dippn在多聚磷酸中和碳酸二甲酯反应就可以得到ws-23，是该反应中重要的中间体。

3、目前dippn的合成工艺需要低温反应条件以实现氨气的液化，这大大增加了生产成本。

4、

5、鉴于上述工艺中的问题，现有技术中公开的改进工艺主要包括以下几种：

6、(1)chavakula等人以丙腈为起始原料，用四氢呋喃替代液氨作为溶剂，在接近室温的条件下也顺利实现了dippn的制备(chava本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种DIPPN的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下反应步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括选自下组的一个或多个特征：

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述反应温度为0-90℃；较佳地为0-40℃。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的惰性溶剂为THF或氨气饱和的THF。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，第一步先将氨基钠溶于惰性溶剂中，得到混合溶液A，第二步再将化合物1和化合物2的混合溶液加入上述混合溶液A中。

6.如权利要求5所述的方...

【技术特征摘要】

1.一种dippn的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下反应步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括选自下组的一个或多个特征：

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述反应温度为0-90℃；较佳地为0-40℃。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的惰性溶剂为thf或氨气饱和的thf。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，第一步先将氨基钠溶于惰性溶剂中，得到混合溶液a，第二步再将化合物1和化合物2的混合溶液加入上述混合溶液a中。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括将混合溶液a加热至15～80℃并保持10～60min后，停止加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：马玉勇，胡红，吴世友，李仲，李晴，迟宪吴，邓兴龙，李东璇，杜晓婷，
申请(专利权)人：辽宁友之泰医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：