一种去除酚妥拉明中氯离子的方法技术

本发明专利技术公开了一种去除酚妥拉明中氯离子的方法，属于医药化工技术领域。该方法将盐酸酚妥拉明和溶剂混合溶解，过滤，不浓缩或减压浓缩，降温后加入游离碱调节pH，析晶，得到酚妥拉明；其中，溶解时的温度为0～50℃。本发明专利技术将盐酸酚妥拉明在溶剂中溶解，然后利用碱液游离脱除酸根析晶得到酚妥拉明，采用低温地溶剂比进行游离脱氯，高效去除酚妥拉明中的氯离子，且经游离后的酚妥拉明具有较高的纯度，减轻了后续的精制工序，未引入新的反应助剂和吸附材料，适合甲磺酸原料药规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药化工，具体涉及一种去除酚妥拉明中氯离子的方法。

技术介绍

1、酚妥拉明作为一种α受体阻滞剂被广泛应用于解决外周血管相关的问题，是一种可以直接作用于血管平滑肌以减轻心脏前后负荷的血管扩张药物，通过激活去甲肾上腺素并诱发β受体效应间接增强心肌收缩

2、甲磺酸酚妥拉明，又名甲烷磺酸芬妥胺，化学名为2-[n-(间羟基)-对甲苯胺甲基]-2-咪唑啉甲磺酸盐。是一种非选择性肾上腺素能a受体阻断剂，能够降低周围血管阻力，增加周围血管血流量。由于它对心脏有兴奋作用，能促使血管扩张，近年来它的使用领域越来越广，制备甲磺酸酚妥拉明的生产工艺和方法也有很多种，但在大规模工业化生产过程中，难以控制氯化物的生成。目前去除甲磺酸酚妥拉明中的氯化物，先通过稀氨水调节ph，再经柱层析纯化，最后再使用稀氨水调节ph，得到高纯度酚妥拉明。然而该方法制备的产品可以反复上柱，但柱层析工序制约了产业化产能及成本控制。中国专利cn103408495a将柱层析革除，改为硅胶h吸附，多次通过稀氨水调节ph去除氯离子，效果明显。但操作过于复杂，硅胶吸附难以满足工业化的可持续性本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种去除酚妥拉明中氯离子的方法，其特征在于，将盐酸酚妥拉明和溶剂混合溶解，过滤，不浓缩或减压浓缩，降温后加入游离碱调节pH，析晶，得到酚妥拉明；其中，溶解时的温度为0～50℃。

2.根据权利要求1所述的去除酚妥拉明中氯离子的方法，其特征在于，所述溶剂为纯化水、乙醇和甲醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的去除酚妥拉明中氯离子的方法，其特征在于，所述盐酸酚妥拉明和溶剂的质量体积比为1g:50～200mL。

4.根据权利要求3所述的去除酚妥拉明中氯离子的方法，其特征在于，所述溶解时的温度为5～15℃。

5.根据权利要求1所述的去除酚妥...

【技术特征摘要】

1.一种去除酚妥拉明中氯离子的方法，其特征在于，将盐酸酚妥拉明和溶剂混合溶解，过滤，不浓缩或减压浓缩，降温后加入游离碱调节ph，析晶，得到酚妥拉明；其中，溶解时的温度为0～50℃。

2.根据权利要求1所述的去除酚妥拉明中氯离子的方法，其特征在于，所述溶剂为纯化水、乙醇和甲醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的去除酚妥拉明中氯离子的方法，其特征在于，所述盐酸酚妥拉明和溶剂的质量体积比为1g:50～200ml。

4.根据权利要求3所述的去除酚妥拉明中氯离子的方法，其特征在于，所述溶解时的温度为5～15℃。

5.根据权利要求1所述的去除酚妥拉明中氯离子的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：何秋，魏栎璇，王峥，李梦臣，乔坤，
申请(专利权)人：江苏联环药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：