一种ICP测定钒电解液中硫酸根的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测硫酸根含量的方法，特别是涉及一种用ICP测定钒电解液中硫酸根含量的方法，包括如下步骤：1)制备样品溶液：将过量的已知Ba<supgt;2+</supgt;初始浓度的Ba<supgt;2+</supgt;溶液与钒电解液混合，反应结束后取上清液；2)绘制标准曲线：按照步骤1)的上清液中Ba<supgt;2+</supgt;理论浓度的50％～150％的比例配制Ba<supgt;2+</supgt;标准溶液，使用ICP测定Ba<supgt;2+</supgt;标准溶液，绘制Ba<supgt;2+</supgt;标准曲线；3)样品检测并计算：使用ICP测定步骤1)中获得的上清液，将测定结果代入步骤2)的Ba<supgt;2+</supgt;标准曲线确定上清液中Ba<supgt;2+</supgt;的实际浓度，采用步骤1)的Ba<supgt;2+</supgt;溶液中Ba<supgt;2+</supgt;的初始浓度减上清液中Ba<supgt;2+</supgt;的实际浓度得出钒电解液中SO<subgt;4</subgt;<supgt;2‑</supgt;的浓度。该方法大幅简化沉淀重量法测定钒电解液中SO<subgt;4</subgt;<supgt;2‑</supgt;浓度的步骤，缩短了试验时间，避免了人为操作的误差及安全隐患。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测硫酸根含量的方法，特别是涉及一种用icp测定钒电解液中硫酸根含量的方法。

技术介绍

1、全钒液流电池用电解液(以下简称钒电解液)中主要成分为不同价态钒离子和硫酸根离子。其中五价钒离子与硫酸根的络合物，在强酸条件下可形成微量沉淀析出。全钒液流电池正极电解液中可能存在大量的五价钒离子，市售3.5价电解液也可能因为某些意外因素导致产生少量的五价钒离子，其与硫酸根形成的微量沉淀在沉淀法测定硫酸根含量的过程中会造成一定的误差，从而影响最终结果。因此，在测定钒电解液中硫酸根的含量时，加入草酸来还原五价钒离子，防止生成五价钒的硫酸根络合物。同时加入一定量的盐酸以去除可能存在的草酸钡沉淀。目前硫酸根离子浓度的测定普遍采用重量法，即以bacl2沉淀so42-，称量沉淀质量，根据公式c＝m/vm(m为沉淀质量，v为电解液取样体积，m为硫酸钡分子量)计算原电解液中的硫酸根浓度。该方法需对baso4沉淀进行多次清洗、离心、倒出上清液操作，容易误将少许粉末状沉淀倒出，从而导致误差。为了提高测试结果的准确性，需要对沉淀在极高的温度(往往需要800℃左右)下灼烧较本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种ICP测定钒电解液中硫酸根的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ba2+由BaCl2溶液提供。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，还包括将过量的Ba2+溶液与钒电解液混合反应后，根据如下公式计算钒电解液中SO42-的预测浓度；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，还包括在Ba2+溶液与钒电解液反应前，将钒电解液与草酸混合后反应。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述钒电解液与草酸混合后反应的条件包括以下条件中的一项或多项：

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【技术特征摘要】

1.一种icp测定钒电解液中硫酸根的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述ba2+由bacl2溶液提供。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，还包括将过量的ba2+溶液与钒电解液混合反应后，根据如下公式计算钒电解液中so42-的预测浓度；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，还包括在ba2+溶液与钒电解液反应前，将钒电解液与草酸混合后反应。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述钒电解液与草酸混合后反应的条件包括以下...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕宸洋，潘国梁，丁震霈，蒋自展，王怡君，王柯尹，
申请(专利权)人：上海国缆检测股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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