一种自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法技术

本发明专利技术属于聚丙烯腈的合成技术领域，提供一种自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法，用以解决现有技术中聚合产物分子量不够低、产率低、产物纯度低及成本高等问题。本发明专利技术以传统的水相沉淀聚合法为基础，创造性的提出自由基淬灭剂分级调控，在聚合反应的特定时间点分批次加入自由基淬灭剂并补加单体，少量的自由基淬灭剂在聚合体系中优先攻击活性较弱的长链活性种，终止其增长，同时，补加的丙烯腈单体不仅可以激活引发剂产生更多的活性自由基，还能促进短链活性种生长，使聚合体系的分子量更加平均。综上，本发明专利技术通过自由基淬灭剂分级调控成功制备得到分子量低于11000g mol<supgt;‑1</supgt;的聚丙烯腈，且提升转化率至70％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚丙烯腈的合成，具体提供一种自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法。

技术介绍

1、聚丙烯腈是一种至关重要的高分子材料，其出色的物化性能使其在纺织、电子、航空航天等领域得到广泛应用。目前，市场上主要是高分子量和超高分子量的聚丙烯腈，而低分子量的聚丙烯腈(分子量<12000g mol-1)在合成技术方面仍有许多待突破的难题，尚未规模生产。低分子量聚丙烯腈是指聚丙烯腈分子量较低的形态，相对于高分子量的聚丙烯腈，它具有更为特殊和重要的用途，这种材料具有更独特的结构特点和物化性质，是重要的含能材料的前驱体；低分子量聚丙烯腈可以与叠氮化钠在催化剂的作用下进行[3+2]环加成反应，可生成含有四唑官能基的化合物，四唑基团是典型的高含能基团，应用于能源、火炸药、火箭推进剂等领域时具有优异的稳定性和安全性；另一方面，低分子量聚丙烯腈溶解性更好，可用于制备水性树脂、胶束、凝胶等，还具有较低的粘度，应用于高分子材料时可以更容易加工和改性。

2、聚丙烯腈的制备方法很多，对于低分子量聚丙烯腈的合成，原子转移自由基聚合(atrp)、可逆加成-断本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法，其特征在于，步骤1中，丙烯腈单体的添加量为溶剂质量的10％～25％，引发剂的添加量为同一步骤中丙烯腈单体质量的1％～5％。

3.根据权利要求1所述自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法，其特征在于，步骤1中，溶剂为去离子水或者去离子水与有机溶剂的混合物，有机溶剂优选为二甲基亚砜、异丙醇、叔丁醇中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法，其特征...

【技术特征摘要】

1.一种自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法，其特征在于，步骤1中，丙烯腈单体的添加量为溶剂质量的10％～25％，引发剂的添加量为同一步骤中丙烯腈单体质量的1％～5％。

3.根据权利要求1所述自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法，其特征在于，步骤1中，溶剂为去离子水或者去离子水与有机溶剂的混合物，有机溶剂优选为二甲基亚砜、异丙醇、叔丁醇中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法，其特征在于，步骤1中，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述自由基淬灭剂分级调控制备低分子量聚丙烯腈的方法，其特征在于，步骤1中，惰性气体为氮气。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亚刚，杨远藤，蒋静，赵麟，项玮，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：