本发明专利技术提供一种立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的制备方法，属于介孔材料制备技术领域，解决现有技术中没有立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物及其制备方法的问题，本发明专利技术的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的制备方法，主要原料为硝酸钴、硝酸镍和硝酸铜，采用硬模板法制备。本发明专利技术首次提供了一种新型制备立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的方法，制备得到的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物结晶度高、比表面大，孔径分布均匀，适合应用于催化和电极材料，同时在磁性、气体传感器方面也有一定的用途。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于介孔材料
，更具体涉及一种立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的制备方法。
技术介绍
介孔材料由于具有较高的比表面、均匀的孔径分布和孔径可调等特性，被广泛应 用于催化、吸附分离和电池材料领域。目前介孔材料的制备主要有软模板法和硬模板法。 以材料组分来看，介孔材料主要集中于二元氧化物，三元氧化物的研究报道还较少。钴酸盐 体系由于其特殊性质广泛应用于催化和电池领域。目前，有研究报道二维介孔孔道结构钴 酸盐的合成及在催化领域的应用。而对于立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物还没有相关报 道。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术中没有立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物介孔材 料及其制备方法的问题，提供。本专利技术 制备方法所得产品比表面大，孔径分布均匀。 本专利技术的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的制备方法，主要原料为硝酸钴及其 硝酸镍或硝酸铜，采用硬模板法制备。 本专利技术的显著优点是本专利技术首次提供了一种制备立方相介孔结构钴酸盐三元氧 化物的方法，该方法制备得到的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物结晶度高、比表面大，孔 径分布均匀，适合应用于催化和电极材料，同时在磁性、气体传感器方面也有一定的用途。附图说明 图1是本专利技术实施例1所述的立方相介孔结构钴酸镍的TEM表征图 具体实施例方式(1)采用已有技术合成出立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6 ;如可以按照 (FreddyKleitz， Shin Hei Choi， Ryong Ryoo. Cubic Ia3d large mesoporous silica: synthesisand replication to platinum nanowires， carbon nanorods and carbon nanotubes. Chem. Commun. 2003 :2136-2137)中的方法合成； 或者也可以直接采用市售的立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6为模板。 (2)将硝酸镍或硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1 : 2 : 320混合，将得到 的混合溶液浸渍到步骤(1)所述的介孔二氧化硅分子筛KIT-6中，按照摩尔比，硝酸镍或硝 酸铜KIT-6为l : 10，室温下搅拌8-12h至无水乙醇完全挥发，按照绝对温度573K下将 反应物烧结3h，得前躯体a; (3)将硝酸镍或硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1 : 2 : 533-591混合，将3得到的混合溶液浸渍到步骤(2)所得前躯体a中，室温下搅拌8-12h至无水乙醇完全挥发， 按照绝对温度573K下将反应物烧结3h，得前躯体b ; (4)将硝酸镍或硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比i : 2 : soo混合，将得到的混合溶液浸渍到步骤(3)所得前躯体b中，室温下搅拌8-12h至无水乙醇完全挥发，按照 绝对温度623K-673K下将反应物烧结5h，得前躯体c ; (5)将步骤(3)所得前躯体c在浓度为2摩尔每升的热烧碱溶液(343K-363K)进行 搅拌洗脱，所述前躯体c与烧碱溶液的用量比为(以KIT-6与烧碱摩尔比计为1 : 2-10)， 搅拌洗脱时间12h，洗脱两次，以除去模板KIT-6，所得产物用蒸馏水洗涤三次，绝对温度 333K干燥12h ;得到所述的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物。 所述的采用的立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6孔径为6-8nm，孔容为 0. 95cmVg，属于Ia3d空间群。得到的产物立方相介孔结构钴酸镍比表面约为122. 04m7g，孔容约为0. 42cmVg，最几可孔径分布约为3nm。 以下根据实施例进一步说明本专利技术。 实施例1 (1)采用上述已有技术合成出立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6 ;或者也可以 直接采用市售的立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6为模板； (2)将硝酸镍、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1 : 2 : 320混合，将得到的混合溶 液浸渍到步骤(1)所述的介孔二氧化硅分子筛KIT-6中，按照摩尔比，硝酸镍KIT-6为 1 : 10，室温下搅拌12h至无水乙醇完全挥发，按照绝对温度573K下将反应物烧结3h，得前 躯体a ; (3)将硝酸镍、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1 : 2 : 591混合，将得到的混合溶 液浸渍到步骤(2)所得前躯体a中，室温下搅拌12h至无水乙醇完全挥发，按照绝对温度 573K下将反应物烧结3h，得前躯体b ; (4)将硝酸镍、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1 : 2 : 800混合，将得到的混合溶 液浸渍到步骤(3)所得前躯体b中，室温下搅拌12h至无水乙醇完全挥发，按照绝对温度 623K下将反应物烧结5h，得前躯体c ; (5)将步骤(3)所得前躯体c在浓度为2摩尔每升的热烧碱溶液(343K-363K)进行 搅拌洗脱，所述前躯体c与烧碱溶液的用量比为(以KIT-6与烧碱摩尔比计为1 : 4)，搅 拌洗脱时间12h，洗脱两次，以除去模板KIT-6，所得产物用蒸馏水洗涤三次，绝对温度333K 干燥12h ;得到所述的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物。 所述的采用的立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6孔径为6-8nm，孔容为 0. 95cmVg，属于Ia3d空间群。 实施例2 (1)采用已有技术合成出立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6 ;或者也可以直接 采用市售的立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6为模板； (2)将硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1 : 2 : 320混合，将得到的混合溶 液浸渍到步骤(1)所述的介孔二氧化硅分子筛KIT-6中，按照摩尔比，硝酸铜KIT-6为 1 : 10，室温下搅拌12h至无水乙醇完全挥发，按照绝对温度573K下将反应物烧结3h，得前躯体a ; (3)将硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1 : 2 : 533混合，将得到的混合溶 液浸渍到步骤(2)所得前躯体a中，室温下搅拌12h至无水乙醇完全挥发，按照绝对温度 573K下将反应物烧结3h，得前躯体b ; (4)将硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1 : 2 : 800混合，将得到的混合溶 液浸渍到步骤(3)所得前躯体b中，室温下搅拌12h至无水乙醇完全挥发，按照绝对温度 673K下将反应物烧结5h，得前躯体c ; (5)将步骤(3)所得前躯体c在浓度为2摩尔每升的热烧碱溶液(343K-363K)进行 搅拌洗脱，所述前躯体c与烧碱溶液的用量比为(以KIT-6与烧碱摩尔比计为1 : 4)，搅 拌洗脱时间12h，洗脱两次，以除去模板KIT-6，所得产物用蒸馏水洗涤三次，绝对温度333K 干燥12h ;得到所述的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物。 所述的采用的立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6孔径为6-8nm，孔容为 0. 95cmVg，属于Ia3d空间群。 实施例3 (1)采用已有技术合成出立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6 ;或者也可以直接 采用市售的立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT-6为模板； (2)将硝酸镍、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1 : 2 : 320混合，将得到的混合溶 液浸渍到步骤(1)所述的介孔二氧化硅分子筛KIT-6中，按照摩尔比，硝酸镍KIT-6为 1 : 10，室温下搅拌12h至无水乙醇完全挥发，按照绝对本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的制备方法，其特征在于：采用硬模板法制备。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏明灯，王进超，江莉龙，魏可镁，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]
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