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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微纳米材料制备领域,尤其涉及基于相量分析法的量子点编码微球的寿命设计和调控方法。
技术介绍
1、荧光寿命是时间维度的固有属性,测试稳定性好、抗背景干扰能力强,几乎不受能量转移和光漂白等因素的影响,因此成为生物成像和多路复用等领域的一种新的成像模式。但是,荧光寿命的测试一般需要对寿命数据进行长时间采集和分析。目前常见的寿命数据分析方法,都需要通过多次算法迭代,同时还受其他因素,例如仪器响应函数、荧光团的成分以及背景噪声等影响,从而无法精确设计和控制荧光寿命信号,尤其是多组分的多指数衰减,这阻碍了荧光寿命信号在生物分析尤其是多路复用中的实际应用。
2、相量分析法是一种将原始荧光寿命成像图的寿命信息简化的一种方法,能够将图像中每个像素点的衰减信号转换为相量图上的一个点。这种转换关系在相量图上呈现为一个以(g=0.5,s=0)为中心,半径为0.5的半圆曲线,被称为半圆规。在相量半圆规中,单指数衰减行为的像素点位于半圆上,多指数衰减行为的像素点位于半圆内部。具有相似荧光衰减特性的多个像素点,在相量图中位于相近的区域,形成“相量簇”,便于对数据进行可视化和聚类分析。相量图的一个重要特征是,多指数衰减过程对应的相量端点位于其各个单指数衰减组分对应的寿命相量端点连接组成的集合内,且与端点的距离与其贡献的强度成反比。这些特征在量化、可视化和聚类荧光寿命数据方面发挥着重要作用。
3、目前基于相量分析法对荧光寿命信号处理的方法主要集中于对于生物样品中的复杂荧光寿命信号解混分析。但是目前存在的问题是:缺乏一种直接、
技术实现思路
1、鉴于此,本专利技术的目的在于提供一种基于相量分析法的量子点编码微球的寿命设计和调控方法
2、因此,本领域的技术人员致力于开发一种能够对复杂寿命组合信号精确设计、预测和解析的方法,从而获得快速、灵活、简单、准确和直观的寿命解码方式,以便构建快速准确的液相生物芯片检测平台,为疾病的诊断提供强有力的工具。
3、本专利技术提供的技术方案如下:
4、<第一方面>
5、一种量子点聚合物微球的制备方法,包括如下步骤:
6、s1、将锌源和锰源按不同比例加在溶剂中形成混合溶液,脱气处理,升温后加入硒前驱体溶液,然后加入锌前驱体溶液,得到不同锰离子掺杂量的mn:znse核心溶液;
7、s2、将步骤s1得到的不同锰离子掺杂量的mn:znse核心溶液分别脱气处理,升温后分别加入锌/硫前驱体,保温一段时间,得到不同寿命的核壳量子点溶液;
8、s3、将不同寿命的核壳量子点溶液和聚合物溶液溶于有机溶剂中,形成分散相;将表面活性剂分散于水中,形成连续相;通过spg膜,形成水包油乳液,固化后得到不同寿命的量子点编码聚合物微球。
9、s1中,锌源和锰源的比例为40-53:1-3、10-15:1-3、4-8:1-3、1-5:1-3和1-3:1-3。
10、和/或,锌源包括氧化锌、醋酸锌、硬脂酸锌、乙酸锌和硫酸锌中的至少一种;
11、和/或,锰源包括氧化锰、硬脂酸锰、乙酸锰、二氯化锰中的至少一种;
12、和/或,混合溶液中锌源和锰源混合形成的混合溶液中锌源的浓度为0.01-0.03mol/l,锰源的浓度为0.0005-0.001 mol/l。
13、步骤s1包括如下步骤:
14、s11、制备锌前驱体:将锌源、油酸和十八烯混合,在保护气氛下,搅拌并升温至120-130℃进行抽真空处理,随后重新通入保护气氛并升温至280-300℃保温20-30min,再降至250-260℃得到锌前驱体溶液;
15、制备硒前驱体:将硒粉、十八烯和油胺混合,超声分散得到硒前驱体溶液;硒前驱体溶液浓度为0.01-0.03g/l;
16、s12、制备mn:znse核心量子点原液:将锌源、十八烯和不同量的锰源分别混合,在保护气氛下搅拌并升温至120-130℃进行抽真空处理,随后重新通入保护气氛并升温至280-300℃,注入硒前驱体,300-320℃保温5-10min后注入锌前驱体溶液,300-320℃保温5-10min,降温到75-85℃后得到不同锰离子掺杂量的mn:znse核心量子点原液;
17、s13、提纯mn:znse核心量子点:将步骤s12得到的核心量子点原液与正己烷混合,加入丙酮或无水乙醇沉淀量子点,离心收集沉淀物,并用正己烷和丙酮混合液多次洗涤,获得纯化后的不同锰离子掺杂量的mn:znse核心溶液。
18、步骤s11中,锌源包括氧化锌。
19、步骤s12中,锌源s11硬脂酸锌;锰源包括硬脂酸锰。
20、s2中,zn(oa)2-ot混合前驱体溶液通过以下方法制得:将锌源加在溶剂中脱气处理,升温至300-305oc后保温10-30min,降温至130-160oc后加入硫源。
21、s2中,zn(oa)2-ot混合前驱体溶液通过以下方法制得:将锌源加在溶剂中脱气处理,升温至300-305oc后保温10-30min,降温至130-160oc后加入硫源;
22、其中,硫源为正辛硫醇、硫代乙酰胺和硫粉中的至少一种;
23、和/或,锌源包括醋酸锌、硬脂酸锌、乙酸锌和硫酸锌中的至少一种;
24、和/或,锌源的浓度为0.01-0.03mol/l,锰源的浓度为0.0005-0.001mol/l;
25、和/或,溶剂为正十八烯和油酸的混合溶液,正十八烯与油酸的体积比为0.5-1.5:0.5-1.5。
26、作为本专利技术的一个实施方式,步骤s2包括如下步骤:
27、s21、制备zn(oa)2-ot混合前驱体溶液:将氧化锌、油酸和十八烯混合,在保护气氛下搅拌并升温至100-120℃进行抽真空处理,随后通入保护气氛并升温至300-320℃并保温10-20min,降温至120-150℃后注入正辛硫醇并120-150℃保温,制得zn(oa)2-ot前体溶液;
28、s22、制备mn:znse/zns核壳结构量子点:将步骤s1得到的不同锰离子掺杂量的mn:znse核心溶液溶于十八烯中,在保护气氛下升温至100-120℃进行抽真空处理,,随后通入保护气氛,升温至300-320℃进行zns壳层的生长,并向核心注入步骤s21的zn(oa)2-ot前体溶液,300-320℃保温30-60min后得到不同锰离子掺杂量的mn:znse/zns 核壳结构量子点溶液。
29、上述所述的保护气氛包括氮气、氩气等惰性气体。
30、步骤s3中,所述聚合物包括聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯、聚乳酸、苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙酯中的至少一种。
31、s3中,分散相中,聚合物的浓度为0.5-2g/ml。
32、s本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种量子点聚合物微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1包括如下步骤:
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2包括如下步骤:
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物包括聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯、聚乳酸、苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙酯中的至少一种。
5.一种量子点编码微球的不同寿命组合信号调控方法,其特征在于,所述调控方法包括以下步骤:
6.根据权利要求5所述的量子点编码微球的不同寿命组合信号调控方法,其特征在于,所述层级调控的方法包括如下步骤:
7.根据权利要求6所述的不同寿命组合信号的调控方法,其特征在于,步骤A包括如下步骤:
8.一种权利要求1-3中任一项所述的量子点聚合物微球的制备方法在肿瘤标志物检测中的应用。
9.一种非疾病诊断目的肿瘤标志物检测方法,包括如下步骤:
10.根据权利要求9所述的检测方法,其特征在于,步骤5中,激发光波
...【技术特征摘要】
1.一种量子点聚合物微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤s1包括如下步骤:
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤s2包括如下步骤:
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物包括聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚苯乙烯、聚乳酸、苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙酯中的至少一种。
5.一种量子点编码微球的不同寿命组合信号调控方法,其特征在于,所述调控方...
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