一种木质素改性的高分子相容添加剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种木质素改性的高分子相容添加剂及其制备方法，属于高分子相容剂技术领域，本发明专利技术的高分子相容添加剂为用氯气改性木质素或它的衍生物得到的氯化木质素或它的衍生物。本发明专利技术的溶剂型木质素相比其他方法提取的木质素，在结构上含有丰富的酚羟基，并能较好的保留各种活性基团，具有更高的化学活性。溶剂型木质素苯环上面的活泼氢为其与氯气反应提供了基础。利用氯化木质素衍生物做为高分子相容剂使可再生生物资源木质素充分利用，既解决了原有木质素分子结构中极性基团不足，难以和极性聚合物相容、影响木质素－极性高聚物复合材料性能所带来的缺陷，又可以降低高分子复合材料的成本；并且加工工艺简单、容易实施，改性效果良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子相容添加剂(高分子材料用的添加剂抓相容剂)
，更具体涉 及。
技术介绍
随着高分子科学的发展，高分子材料成为人们衣、食、住、行不可或缺的重要材料。但 是大部分高聚物都是依赖石油化学产品衍生而来。石油、煤炭等矿物、化石原料资源日益减 少，可再生资源的开发、应用成为人们关注的目标。复合材料发展迅速，但是材料的相溶性 直接影响极性不同原料的复合效果，单纯木质素和其他高分子材料复合时，复合材料的某些 性能不佳。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，利用溶剂型木 质素或它的衍生物为主要原料，解决了原有木质素分子结构中极性基团不足，难以和极性聚 合物相容、影响木质素一极性高聚物复合材料性能所带来的缺陷，又可以降低高分子复合材 料的成本；并且加工工艺简单、容易实施，改性效果良好。本专利技术的高分子相容添加剂为用氯气改性木质素或它的衍生物得到的氯化木质素或它的 衍生物。其技术方案如下(一) 原料配方水 50-70份 木质素或它的衍生物 1-10份氯气 1-8份。(二) 制备工艺 制备方法的具体工艺为1) 依照所述配方，称取I-IO份木质素或它的衍生物，50-70份水加入到搪玻璃反应釜 ，搅拌10 —30min;2) 通氮气3 — 10min，驱赶空气，通入l-8份的氯气，密闭反应釜；3) 搅拌并保持温度20-50 ，反应1.0-2.0h，4) 出料，沉降，抽滤，水洗，烘干，得到所述的木质素改性的高分子相容添加剂。本专利技术的显著优点本专利技术采用的溶剂型木质素是从生物质原料或经过生物炼制制备生物天然气、功能性多 糖或生物酒精的残渣中采用溶剂法分离提取的木质素，提取过程没有经过高温、高压等工序 ，较好地保留了天然木质素的化学活性，得到的木质素纯度高，其灰分含量小于3%，远远 低于木质素磺酸钙。溶剂型木质素的原料是可以利用农林废弃物或生物质炼制产业的废弃残 渣，制造成本较低。由于溶剂型木质素较好地保留了天然木质素的化学活性。在一定的条件下，溶剂型木质 素可以制得醛类，酚类，环氧化或异氰酸酯衍生物，可以根据不同类型高聚物相容剂的需要 ，挑选合适类型的溶剂型木质素或它的衍生物制备相应的相容剂。溶剂型木质素及其衍生物作为制备高分子相容剂的重要原料可以减少石油化工原料的用 量，可以充分利用木质素可再生资源，有利于可持续发展。溶剂型木质素或其衍生物制备高分子相容剂中氯的含量可根据高分子相容剂性能的需要 决定， 一般可在5 — 30%之间，其结果大大改善了木质素和极性高聚物之间的亲和性能，提 高木质素一高聚物复合材料的力学性能，与单纯木素相比，氯化木质素及其衍生物制备高分 子相容添加剂不仅加工工艺简单、容易实施，而且可以扩大木质素改性聚合物的应用范围， 提高产品的竞争力。为更好地利用生物质资源、降低生产成本，本专利技术选用溶剂型木质素及其衍生物制备高 分子相容添加剂。溶剂型木质素相比其他方法提取的木质素，在结构上含有丰富的酚羟基， 并能较好的保留各种活性基团，具有更高的化学活性。溶剂型木质素苯环上面的活泼氢为其 与氯气反应提供了基础，得到的氯化木质素极性增强，增加与带有极性基团高聚物的相容性 ，提高复合材料的性能。附图说明图1是对比应用实施例2的注塑机进行注塑(注塑机注塑过程也相当于一次混合)整个流 程图。具体实施方式 原料配方水 50-70份 木质素或它的衍生物 1-10份氯气 1-8份。木质素为溶剂型木质素，所述溶剂型木质素是采用溶剂法从生物质原料(如木片，竹子5或草木秸秆等等中的一种或几种)中提取，或由生物质原料发酵制备生物天然气、乙醇、丁 醇、丙酮或提取功能性多糖后的残渣中提取得到的木质素材料。溶剂型木质素的衍生物是经过溶剂型木质素与醛类、环氧化合物、异氰酸酯、酚类的化 学反应或溶剂型木质素与其他高分子单体接枝共聚形成的。如木质素可以是由从木材、竹子、草木秸杆或果壳等农作物原料发酵制备酒精或功能性 多糖的残渣中提取得到的(详见中国专利技术专利，"酶解木质素的分离提取方法"，国家专利技术 专利申请号200410061438.7;"酶解木质素的有机分离提取方法"，国家专利技术专利申请号 2006101438894 )。木质素也可以是是通过高沸醇溶剂法从植物原料中提取出来的高沸醇木质素。木质素的衍生物可以是原料为上述专利方法制得的木质素，利用酶解木质素的活性基团 与醛类、酚类、环氧类，异氰酸酯、胺类或卤化反应获得的衍生物，或酶解木质素与其他高 分子单体形成接枝产物或与其他髙分子乳液共沉降形成复合物。其制备方法参见有关文献，如酶解木质素聚氨酯的原料配方及其制备方法，国家专利技术专利申请号200610069531.1;酶 解木质素环氧树脂的原料配方及其制备方法国家专利技术专利申请号200610069529. 4;或其他参 考文献，如蒋挺大编著的《木质素》化学工业出版社2001年版。本专利技术所述的溶剂型木质素和它的衍生物均可以按照现有技术中记载的制备方法制 备或者购买市面已有的。具体实施工艺为 制备方法的具体工艺为1) 依照所述配方，称取I-IO份木质素或它的衍生物，50-70份水加入到搪玻璃反应釜 ，搅拌10 —30min;2) 通氮气3 — 10min，驱赶空气，通入l-8份的氯气，密闭反应釜；3) 搅拌并保持温度20-50 ，反应1.0-2.0h，4) 出料，沉降，抽滤，水洗，烘干，得到所述的木质素改性的高分子相容添加剂。 该木质素改性的高分子相容添加剂为棕色、粉末状。原料与仪器设备酶解木质素，山东龙力生物科技有限公司提供；氯气、聚氯乙烯(型号PVC-SG)，安徽 芫湖融汇化工有限公司提供，ABS，牌号PA757K，台湾奇美化学公司，聚己内酯(PCL)， 型号800C，深圳光华伟业实业有限公司。FK100搪玻璃反应罐(容积100L，设计温度200 )，北京北搪兰派容器有限公司；TCS系列电子台秤，上海友声衡器有限公司；ACS-A型电子 计重秤，上海友声衡器有限公司；SZG系列双锥回转真空干燥器(规格100L，重量150Kg)， 大仓市高效干燥设备厂；动力配电箱，安徽省芫湖市开关总厂；101-3-BS-II电热恒温鼓风 干燥箱，上海跃进医疗器械厂；SHR-10A高速混合机，张家港市轻工机械厂有限公司； SK-160B开放式炼塑机，上海橡胶机械厂；QLB-D平板硫化机，宜兴市轻工机械厂。红外光谱仪，Nicolet FT-IR 5700 ，美国Nicolet仪器公司；SDT-Q600差示扫描量热 分析仪，美国TA公司；CMT1604电子万能试验机，深圳新三思材料检测有限公司；XXJD-5电 子简支梁冲击试验机，承德市金建检测仪器有限公司，XNZ-I型转矩流变仪，吉林大学科教 仪器厂。实施例l在100立升反应釜中，加入50L去离子水和1. 50Kg的木质素，室温下充分搅拌半小时后， 排除空气，按照设定的反应条件(温度25'C，充分搅拌半小时排除空气)，通氮气3-10min，通 入2. 05Kg的氯气进行氯化反应，反应2. 5h，反应制得的物料经洗涤抽滤，干燥得到O. 75Kg氯 化木质素(即改性的高分子相容添加剂)。测试产物的氯含量为29.8%。实施例2在100立升反应釜中，加入50L去离子水和2.00Kg的木质素，室温下充分搅拌半小时后， 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木质素改性的高分子相容添加剂，其特征在于：所述的高分子相容添加剂为用氯气改性木质素或它的衍生物得到的氯化木质素或它的衍生物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程贤甦，陈新光，
申请(专利权)人：福州大学，陈新光，
类型：发明
国别省市：35[]