一种五唑肼的重结晶纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种五唑肼的重结晶纯化方法。所述方法将五唑肼粗品、乙醇按质量比为1：78.93，或五唑肼粗品、乙醇和水按质量比为1：（23.679~71.037）：（30~90）混合，或五唑肼粗品、乙醇和甲醇按质量比为1：（23.679~71.037）：（23.754~71.262）混合，或五唑肼粗品、乙醇和正丙醇按质量比为1：（23.679~71.037）：（24.12~72.36）混合，超声或搅拌至固体全部溶解，自然挥发至固体完全析出，然后用乙酸乙酯浸润，取出过滤、干燥得到五唑肼成品。本发明专利技术方法通过对重结晶溶剂的选择及其溶剂用量比例等参数的控制，提高了五唑肼的纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物提纯，涉及一种五唑肼的重结晶纯化方法。

技术介绍

1、作为全氮化合物中的重要一类，五唑是一种独特的全氮骨架结构化合物，是唑类化合物家族的最后一员。直到2017年，hu和lu报道了通过氧化切割ar-n5中c-n键制备含有五唑阴离子的化合物(n5)6(h3o)3(nh4)4cl的方法，该项技术是迄今为止唯一宏观规模上切断c-n键的技术手段(zhang c,sun c g,hu b c,et al.synthesis and characterizationof the pentazolate anion cyclo-n5-in(n5)6(h3o)3(nh4)4cl[j].science,2017,355(6323):374-376.)。由此，五唑化合物的合成研究取得了突破性的成果，为超高能五唑离子盐的制备奠定了基础。

2、五唑金属盐由于其能量水平一般，很难直接应用到生产实际中，通常充当合成五唑含能盐的前体。相反，五唑肼具有很高的正生成焓，且阳离子上仅有h元素和n元素，氧平衡较好，理论上五唑肼的密度和能量高于其他阳离子含c元素的五本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种五唑肼的重结晶纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的重结晶纯化方法，其特征在于，五唑肼粗品、乙醇和水的质量比为1：（63.144~71.037）：（30~40）。

3.根据权利要求1所述的重结晶纯化方法，其特征在于，五唑肼粗品、乙醇和甲醇的质量比为1：（63.144~71.037）：（23.754~31.672）。

4.根据权利要求1所述的重结晶纯化方法，其特征在于，五唑肼粗品、乙醇和正丙醇的质量比为1：（47.358~71.037）：（24.12~48.24）。

5. 根据权利要求1所述的重结晶纯化方法，其...

【技术特征摘要】

1.一种五唑肼的重结晶纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的重结晶纯化方法，其特征在于，五唑肼粗品、乙醇和水的质量比为1：（63.144~71.037）：（30~40）。

3.根据权利要求1所述的重结晶纯化方法，其特征在于，五唑肼粗品、乙醇和甲醇的质量比为1：（63.144~71.037）：（23.754~31.672）。

4.根据权利要求1所述的重结晶纯化方法，其特征在于，五唑肼粗品、乙醇和正丙醇的质量比为1：（47.358~71.037）：（24.12~48.24...

【专利技术属性】
技术研发人员：马卫华，林茂盛，杜杨，胡炳成，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：