快速检测分析绢云母质量的方法技术

技术编号:4361563 阅读:250 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
快速检测分析绢云母质量的方法,涉及一种快速检测分析绢云母质量的方法,它解决了现有技术中采用显微镜观察法和化学分析法对绢云母质量进行检测存在费时费力和生产效率低的问题。其方法为:采用傅立叶变换近红外光谱分析仪采集待检测绢云母样品的光谱信息,采用最佳校正模型对所述光谱信息进行分析,获得分析结果;所述最佳校正模型是采用下述方法获得的:采用傅立叶变换近红外光谱分析仪采集绢云母样品光谱信息;根据样品光谱信息建立光谱图库;选择具有代表性的光谱信息建立校正样品集;根据校正样品集采用交叉验证的方法逐步优化样品光谱信息的定量分析模型,直到获得最佳校正模型。本发明专利技术方法适用于快速检测原矿开采和尾矿中回收的绢云母的纯度分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
我国绢云母资源丰富,分布广,陕西、安徽、福建、湖北、黑龙江、内蒙古、山东等省 区均有大的绢云母矿存在。这一资源优势为绢云母开发提供了必要的条件,对绢云母的研究 具有重要的意义。提高绢云母的产量和质量,降低生产成本,保护矿山周围环境,提高矿山 资源综合利用率是矿山可持续发展的主要课题。绢云母开发主要通过绢云母矿的开采和尾矿 中回收绢云母,开采和回收绢云母的质量直接影响绢云母的应用与售价,尤其是近几年绢云 母开发水平的不断提高,对绢云母的质量要求也不断提高。因此,对绢云母纯度的检测非常 重要。绢云母是一种天然细粒白云母,属白云母的亚种,是层状结构的硅酸盐,结构由两层硅 氧四面体夹着一层铝氧八面体构成的复式硅氧层。绢云母化学式为KAl2(0H)2,化 学成分标准理论值为Si02 45.2%、 A1203 38.5%、 K20 11.8%、 H20 4.5%。自然界的绢云母矿 石常伴生有石英、长石等其它矿物。晶格中还往往含有少量的Fe、 Mn、 Cr、 V等元素。目前主要的检测方法是采用显微镜观察法,同时采用化学分析法检测其中Si02、 AL203和 K20的含量,最后确定绢云母的纯度。但是这种方法,存在操作步骤比较繁琐且测量需要消 耗大量样品和试剂,样品不能得到全面的、快速的分析,提供的实验数据往往都滞后于实际 生产,造成开采绢云母不能得到及时的、充分的利用,从而导致了开发的成本提高,影响了 周围环境。为此对开采的绢云母纯度的快速检测势在必行。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中采用显微镜观察法和化学分析法对绢云母质量进行检测时存在 检测费时费力和生产效率低的问题,提供了一种,该方法为采用傅立叶变换近红外光谱分析仪采集待检测绢云母样品的光谱信息,采用最佳校正模 型对所述待检测的绢云母样品的光谱信息进行分析,获得待测绢云母的质量分析结果; 所述最佳校正模型是通过下述方法获得的步骤一采用傅立叶变换近红外光谱分析仪在波长为10000cm—^4000cm—工范围内采集多个绢云母样品的光谱,获得多个光谱信息;步骤二统计步骤一获取的多个光谱信息,并建立绢云母的样品光谱图库;步骤三在步骤二获得的样品光谱图库中采用数学方法选择具有代表性的光谱信息,根 据获得的所述具有代表性的光谱信息建立校正样品集;步骤四将步骤三建立的校正样品集采用交叉验证的方法逐步优化样品光谱信息的定量 分析模型,最终获得最佳校正模型。本专利技术的优点 一、本专利技术的方法操作步骤简单且检测时不需要消耗被测的样品,并且 在30s内即可获得检测分析结果。二、本专利技术的检测分析过程可以与生产过程同步进行,在 生产过程中实现全面、快速的监测产品质量,及时发现隐患,从而提高绢云母的生产质量, 对实际绢云母的应用和销售,提高矿山资源综合利用率很有指导意义。三、本专利技术采用傅立 叶变换近红外光谱分析仪分析采集被测绢云母的光谱信息进行测量,进而获得检测结果,省 时、省力、操作容易,对被测的绢云母没有破坏性,检测过程安全、环保,对人员没有危害 也不会影响周围的环境,并且在绢云母的生产过程中能够快速、实时地反应原矿开采和尾矿 中回收的绢云母纯度的变化。附图说明图l是具体实施方式一中,通过傅立叶变换近红外光谱分析仪获得的待测绢云母样品的 光谱图。具体实施例方式具体实施方式一:本实施方式中所述的的过程为 采用傅立叶变换近红外光谱分析仪采集待检测绢云母样品的光谱信息,采用最佳校正模 型对所述待检测的绢云母样品的光谱信息进行分析,获得待测绢云母的质量分析结果; 所述最佳校正模型是通过下述方法获得的步骤一采用傅立叶变换近红外光谱分析仪在波长为10000cm—^4000cm—工范围内采集多 个绢云母样品的光谱,获得多个光谱信息;步骤二统计步骤一获取的多个光谱信息,并建立绢云母的样品光谱图库;步骤三在步骤二获得的样品光谱图库中采用数学方法选择具有代表性的光谱信息,根 据获得的所述具有代表性的光谱信息建立校正样品集;步骤四将步骤三建立的校正样品集采用交叉验证的方法逐步优化样品光谱信息的定量 分析模型,最终获得最佳校正模型。本实施方式所述的步骤四中的定量分析模型的评价指标包含决定系数R2和校正均方差RMSEC,根据所述决定系数R」和校正均方差RMSEC能够确定定量分析模型中的主成分数和光谱 的预处理方法、最佳光谱区间。所述决定系数R2表示校正样品集中样品预测值与理论值的相关程度,它由公式<formula>formula see original document page 6</formula>获得,式中n表示校正集样品的数量;yi表示第i个样品的真实值;,表示真实值的平 均值;^表示第i个近红外模型对样品的预测值。A根据决定系数P的计算公式可知,^和y呈正线性关系,当1 2=100%时,所有的观测点全 部落在斜率为l的直线上,预测结果最好,即所测量的绢云母的质量最好。决定系数R2越接近100%,预测结果越好,即所测量的绢云母的质量越好。校正均方差 RMSEC,用于衡量校正集样品预测结果的准确性。它通过公式:<formula>formula see original document page 6</formula>获得。校正均方差RMSEC是交叉验证中的一个重要参数,校正均方差RMSEC越小,所述定量分析 模型对校正集样品的预测结果越接近理论值。本实施方式中采用傅立叶变换近红外光谱分析仪在波长为10000cm—^4000cm—工范围内采 集的待测绢云母样品的光谱图参见图l,其中横坐标为波长,纵坐标为吸收度。本实施方式所述的步骤三中的数学方法选自为聚类法、主成分因子法或网格法中的一种本实施方式所述的步骤四中建立绢云母的样品定量分析模型的方法是化学计量学方法。 所述的化学计量学方法采用偏最小二乘方法、主成分分析或多元线形回归法,其中采用偏最小二乘方法建立模型的效果最好。本实施方式所述的步骤四中优化绢云母的样品的定量分析模型之前,对校正样品集中的每个样品光谱进行预处理。所述预处理的方法选自直线扣除、矢量归一化、最大最小归一化、多元散射校正、 一阶 导数法、二阶导数法、线性补偿差减法、 一阶导数法和直线扣除、 一阶导数法和矢量归一化 、 一阶导数法和最大最小归一化、 一阶导数法和多元散射校正、 一阶导数法和二阶导数法或 一阶导数法和线性补偿差减法组合中的一种,其中所述一阶导数法和矢量归一化方法的预处 理效果最好。本实施方式所述定量分析模型中的最佳光谱区间为5242 cm—^4096cm—工或最佳光谱值为 7070cm—、本实施方式中所述的步骤一的傅立叶变换近红外光谱分析仪,可以采用在线型的傅立叶 变换近红外光谱分析仪,如配置光纤附件和光源非接触方式。也可以采用离线型的傅立叶变 换近红外光谱分析仪,如配置积分球附件和光栅附件。具体实施方式二本实施方式为具体实施方式一所述方法的一个具体实施例;本实施方式中的最佳校正模型采用下述方法获得步骤一采用分辨率为8cm—、扫描次数为64次的傅立叶变换近红外光谱分析仪,在波 长为10000cm—^4000cm—工范围内采集多个绢云母样品的光谱,获得多个光谱信息;步骤二统计步骤一获取的本文档来自技高网...

【技术保护点】
快速检测分析绢云母质量的方法,其特征是快速检测分析绢云母质量的方法为: 采用傅立叶变换近红外光谱分析仪采集待检测绢云母样品的光谱信息,采用最佳校正模型对所述待检测的绢云母样品的光谱信息进行分析,获得待测绢云母的质量分析结果; 所 述建立最佳校正模型的过程为: 步骤一:采用傅立叶变换近红外光谱分析仪在波长为10000cm↑[-1]~4000cm↑[-1]范围内采集多个绢云母样品的光谱,获得多个光谱信息; 步骤二:统计步骤一获取的多个光谱信息,并建立绢云母的 样品光谱图库; 步骤三:在步骤二获得的样品光谱图库中采用数学方法选择具有代表性的光谱信息,根据获得的所述具有代表性的光谱信息建立校正样品集; 步骤四:将步骤三建立的校正样品集采用交叉验证的方法逐步优化样品光谱信息的定量分析模型, 最终获得最佳校正模型。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:姜波黄玉东刘丽孟令辉易宁波
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学
类型:发明
国别省市:93[]

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