【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于nh2-uio-66@tapb-pda-cof检测多菌灵的荧光传感方法，属于快速检测领域。
技术介绍
1、因高效和广谱的杀菌性能，多菌灵被广泛用于防治真菌和病虫害。多菌灵的过量使用会导致其吸附到土壤或进入地表水中，经过食物链在人体内富集。据报道，即使在低剂量下多菌灵也对人类具有潜在毒性，会影响人体脱氢酶和磷酸酶的活性，扰乱内分泌系统。目前基于色谱、酶联免疫、毛细管电泳等检测多菌灵的方法成本高，繁琐的前处理也限制了其快速检测多菌灵。因而建立一种低成本，可靠、快速的检测食品和环境中多菌灵的方法十分重要。
2、近年来，荧光传感方法因其响应快和检测过程简单等特点，在快速检测农药领域引起了广泛的关注。荧光材料的选择对于荧光检测灵敏度至关重要。mofs具有结构多样性、孔隙率可调节性和稳定性，这使其成为一类独特的传感材料。单个mofs在检测中往往具有一定的局限性，通过设计使mofs与其他功能性纳米材料的组合已成为提升传感性能的常用手段。多菌灵是一种苯并杂环化合物，具有共轭结构，logkow值为1.49，表现出较低的极性。目前针对多菌灵荧光探针材料的研究多集中在探索优异的发光性能以提高灵敏度，而从材料功能化角度出发促进多菌灵吸附，也是提高检测性能的有效途径。与mofs相同，cofs也归属于多孔晶体材料，其由有机单体通过强共价键形成，表现出良好的化学稳定性和优异的比表面积，在吸附、传感和分离等领域有广泛的应用。合成cofs的配体表面具有丰富的基团和大π共轭体系，从而有助于目标物的捕获。将cofs与mofs复合可以
技术实现思路
1、针对目前存在的问题，本专利技术提供一种基于nh2-uio-66@tapb-pda-cof检测多菌灵的荧光传感方法。本专利技术用水热法首先合成氨基功能化zr基mof(nh2-uio-66)，将其作为载体，在其表面通过室温搅拌法快速原位生长疏水性tapb-pda-cof，获得功能性纳米复合材料nh2-uio-66@tapb-pda-cof，将其作为探针构建荧光传感法用于快速检测多菌灵。nh2-uio-66具有优异的发光性能。tapb-pda-cof的复合改善了nh2-uio-66的疏水性，复合材料更大的比表面积和具备的大π共轭体系有助于促进对低极性多菌灵的富集，从而能够提高nh2-uio-66@tapb-pda-cof对多菌灵的响应灵敏度。示意图如图1所示。
2、所述的检测多菌灵的荧光传感方法为：步骤1，样品预处理；
3、步骤2，荧光探针溶液配制：将nh2-uio-66@tapb-pda-cof加到体积比3:1的水和无水乙醇的混合溶液中，并稀释至40-60μg/ml；
4、步骤3，将步骤2得到的溶液加入样品溶液中，保持ph为7，转移至石英比色皿中，激发波长为330nm、狭缝宽度5nm条件下进行荧光检测；
5、所述nh2-uio-66@tapb-pda-cof的制备方法为：
6、步骤a，采用水热法合成nh2-uio-66：将zrcl4溶解在dmf中，并加入2-氨基对苯二甲酸，超声获得红棕色前驱体溶液，烘箱反应24h，冷却后，洗涤干燥，获得nh2-uio-66；
7、步骤b，室温搅拌法制备nh2-uio-66@tapb-pda-cof：将nh2-uio-66溶于dmso中，依次加入对苯二甲醛(pda)和1,3,5-三(4-氨苯基)苯(tapb)，搅拌混匀，之后加入醋酸在室温下搅拌，离心后将获得的黄色沉淀用四氢呋喃和甲醇洗涤，真空干燥箱得到nh2-uio-66@tapb-pda-cof。
8、在一种实施方式中，所述步骤a具体为：将zrcl4溶解在30ml的dmf中，并加入2-氨基对苯二甲酸，通过超声获得红棕色前驱体溶液，放入高压反应釜内在120℃的烘箱反应24h，室温冷却后，分别利用dmf和乙醇洗涤，以除去未反应的残留物，离心获得的沉淀在60℃的真空干燥箱放置12h，获得nh2-uio-66。
9、在一种实施方式中，所述步骤b具体为：取nh2-uio-66溶于dmso中，充分搅拌30min，依次加入pda和tapb，充分搅拌混匀，之后加入醋酸在室温下搅拌10min，离心后将获得的黄色沉淀用四氢呋喃和甲醇洗涤，放在60℃真空干燥箱12h后得到nh2-uio-66@tapb-pda-cof。
10、在一种实施方式中，所述步骤a中，zrcl4用量为0.105g；dmf用量30ml；2-氨基对苯二甲酸用量为0.068g。
11、在一种实施方式中，所述步骤b中，的nh2-uio-66用量为0.05g；dmso用量为30ml，pda用量为0.028g，tapb用量为0.053g，醋酸用量为1ml。
12、在一种实施方式中，荧光探针溶液配制ph值为7；nh2-uio-66@tapb-pda-cof的浓度50μg/ml；
13、检测多菌灵的温度为25℃。
14、在一种实施方式中，所述步骤1中样品预处理具体为果蔬样品粉碎匀浆或土壤样品加入水超声混匀；向其中加入多菌灵标准溶液，以保持果多菌灵的浓度为5μmol/l和10μmol/l，滤膜过滤后供后续检测。
15、有益效果
16、本专利技术制备的以zr为中心金属的nh2-uio-66具有优异的荧光性能，tapb-pda-cof的复合改善了nh2-uio-66的疏水性和比表面积，复合材料丰富的基团和大π共轭体系促进了对多菌灵的富集，有利于提高检测灵敏度。所建立的方法实现了多菌灵的快速检测，检测范围为1～50μmol/l，lod为0.10μmol/l(s/n＝3)，且具有良好的稳定性和抗干扰性能。此外，该法成功应用于水果、蔬菜、水和土壤中多菌灵的检测，回收率为94.21％～107.80％，为多菌灵的快速检测提供了一种可靠的方法。
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1.一种基于NH2-UiO-66@TAPB-PDA-COF检测多菌灵的荧光传感方法，其特征在于，所述方法为：步骤1，样品预处理；
2.根据权利要求1所述的一种基于NH2-UiO-66@TAPB-PDA-COF检测多菌灵的荧光传感方法，其特征在于，所述步骤A具体为：将ZrCl4溶解在30mL的DMF中，并加入2-氨基对苯二甲酸，通过超声获得红棕色前驱体溶液，放入高压反应釜内在120℃的烘箱反应24h，室温冷却后，分别利用DMF和乙醇洗涤，以除去未反应的残留物，离心获得的沉淀在60℃的真空干燥箱放置12h，获得NH2-UiO-66。
3.根据权利要求1所述的一种基于NH2-UiO-66@TAPB-PDA-COF检测多菌灵的荧光传感方法，其特征在于，所述步骤B具体为：取NH2-UiO-66溶于DMSO中，充分搅拌30min，依次加入PDA和TAPB，充分搅拌混匀，之后加入醋酸在室温下搅拌10min，离心后将获得的黄色沉淀用四氢呋喃和甲醇洗涤，放在60℃真空干燥箱12h后得到NH2-UiO-66@TAPB-PDA-COF。
4.根据权利要求1或2所述的
5.根据权利要求1或3所述的一种基于NH2-UiO-66@TAPB-PDA-COF检测多菌灵的荧光传感方法，其特征在于，所述步骤B中，的NH2-UiO-66用量为0.05g；DMSO用量为30mL，PDA用量为0.028g，TAPB用量为0.053g，醋酸用量为1mL。
6.根据权利要求1所述的一种基于NH2-UiO-66@TAPB-PDA-COF检测多菌灵的荧光传感方法，其特征在于，荧光探针溶液配制pH值为7；NH2-UiO-66@TAPB-PDA-COF的浓度50μg/mL；检测多菌灵的温度为25℃。
7.根据权利要求1所述的一种基于NH2-UiO-66@TAPB-PDA-COF检测多菌灵的荧光传感方法，其特征在于，所述步骤1中样品预处理具体为果蔬样品粉碎匀浆或土壤样品加入水超声混匀；向其中加入多菌灵标准溶液，以保持样品多菌灵的浓度为5μmol/L和10μmol/L，滤膜过滤后供后续检测。
...【技术特征摘要】
1.一种基于nh2-uio-66@tapb-pda-cof检测多菌灵的荧光传感方法，其特征在于，所述方法为：步骤1，样品预处理；
2.根据权利要求1所述的一种基于nh2-uio-66@tapb-pda-cof检测多菌灵的荧光传感方法，其特征在于，所述步骤a具体为：将zrcl4溶解在30ml的dmf中，并加入2-氨基对苯二甲酸，通过超声获得红棕色前驱体溶液，放入高压反应釜内在120℃的烘箱反应24h，室温冷却后，分别利用dmf和乙醇洗涤，以除去未反应的残留物，离心获得的沉淀在60℃的真空干燥箱放置12h，获得nh2-uio-66。
3.根据权利要求1所述的一种基于nh2-uio-66@tapb-pda-cof检测多菌灵的荧光传感方法，其特征在于，所述步骤b具体为：取nh2-uio-66溶于dmso中，充分搅拌30min，依次加入pda和tapb，充分搅拌混匀，之后加入醋酸在室温下搅拌10min，离心后将获得的黄色沉淀用四氢呋喃和甲醇洗涤，放在60℃真空干燥箱12h后得到nh2-uio-66@tapb-pda-cof。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于nh2-uio...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙蕾，沈晓芳，周蕊，马玉花，王汝超，
申请(专利权)人：新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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