【技术实现步骤摘要】
本申请涉及农药中间体的制备,特别地涉及一种制备三氟苯甲酸衍生物的方法。
技术介绍
1、三氟苯甲酸类化合物是一类重要的有机化合物,被广泛应用于农药、兽药、医药等行业。譬如,4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酸是合成甲基磺草酮的关键中间体,4-三氟甲基-2-硝基苯甲酸是合成异噁唑草酮的关键中间体。
2、有机酸合成方法主要包括羧酸衍生物水解、卤仿反应、氰基水解、醇或醛基氧化、烷基氧化、二氧化碳和有机金属盐反应等方法。包括酯、酰胺和酰氯等在内的羧酸衍生物在碱性条件下进行水解可以制备羧酸。该制备方法收率中等到优良,收率受反应底物的影响大,并且需要提前引入羧酸衍生物官能团,在使用上有一定的局限性。卤仿反应是含有甲基酮结构的底物和卤素反应形成三卤代甲基酮。三卤代甲基酮再经水解可以得到羧酸。该制备方法因底物需要具备特定的结构,限制了反应的适用性,同时产生大量的副产物。氰基在碱性或酸性条件下水解是制备羧酸的另一种方法。例如,邻硝基苯腈水解得到邻硝基苯甲酸。
3、us4868333公开了在100℃以上通过氢溴酸来水解4-三氟甲基-2-硝基苯
...【技术保护点】
1.一种制备三氟苯甲酸衍生物的方法,其包括如下反应步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其中在反应步骤(1)中,所述硝化试剂为硝基甲烷;所述式I化合物与所述硝化试剂的反应摩尔数之比为1:(1~5)、优选1:(1.1~2)。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中在反应步骤(1)中,反应溶剂为甲苯、二甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯或甲基环己烷。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中在碱存在下进行反应步骤(1),所述碱为氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或几种,优选碳酸钾。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方
...【技术特征摘要】
1.一种制备三氟苯甲酸衍生物的方法,其包括如下反应步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其中在反应步骤(1)中,所述硝化试剂为硝基甲烷;所述式i化合物与所述硝化试剂的反应摩尔数之比为1:(1~5)、优选1:(1.1~2)。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中在反应步骤(1)中,反应溶剂为甲苯、二甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯或甲基环己烷。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中在碱存在下进行反应步骤(1),所述碱为氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或几种,优选碳酸钾。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中在反应步骤(1)中,反应温度为0~50℃、优选0~20℃,反应时间为1~10h、优选2~5h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其中在反应步骤(2)中,所述氧化试剂为双氧水或次氯酸钠,过氧化苯甲酰,过氧化碳酸钠,亚硝酸钠/d...
【专利技术属性】
技术研发人员:焦体,
申请(专利权)人:帕潘纳北京科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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