【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，具体涉及一种低碱式氯化镁含量的无水氯化镁的制备方法。
技术介绍
1、公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
2、镁属于元素周期表上的iia族(第二主族)碱土金属元素，金属镁是银白色的金属，质硬，略有延展性，镁的密度小，离子化倾向大。与塑料相比，镁合金具有重量轻、比强度高、减振性好、热疲劳性能好、不易老化，又有良好的导热性、电磁屏蔽能力强、非常好的压铸工艺性能，尤其易于回收等优点，是替代钢铁、铝合金和工程塑料的新一代高性能结构材料。为适应电子、通讯器件高度集成化和轻薄小型化的发展趋势，镁合金是交通、电子信息、通讯、计算机、声像器材、手提工具、电机、林业、纺织、核动力装置等产品外壳的理想材料。
3、金属镁生产工艺流程大致可以分为两种主要的方法，其一为热还原法，其二为熔融电解法。熔融电解法制备金属镁时需使用高纯度的无水氯化镁作为原料，因而采用电解氯化镁生产金属镁的关键环节是制备无水氯化镁。目前，无水氯化镁的制备均是采用氯化镁水合物进行脱水形成无水氯化镁，氯化镁水合物在高温脱水过程中会分解生产碱式氯化镁，同时释放氯化氢气体(反应式如下)。该反应为吸热反应，温度越高，生成碱式氯化镁速度越快。
4、mgcl2+h2o→mg(oh)cl+hcl
5、碱式氯化镁在熔融电解过程中会产生氧化镁，直接影响电解时电流效率和金属镁的形成，因此碱式氯化镁的含量直接影响无水氯化
技术实现思路
1、为了克服上述问题，本专利技术提供了一种低碱式氯化镁含量的无水氯化镁的制备方法。
2、为实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种低碱式氯化镁含量的无水氯化镁的制备方法，包括：
4、(1)预热氯化镁溶液，调整氯化镁溶液ph值为5.5～6.5，后进行蒸发浓缩，浓缩后氯化镁溶液中碱式氯化镁含量小于0.3wt％；
5、(2)蒸发浓缩后的氯化镁溶液降温后进行造粒；
6、(3)将湿颗粒进行空气干燥，所述空气干燥包括大风量低温脱水以及高温深度脱水；空气干燥后半干氯化镁颗粒中碱式氯化镁含量≤2wt％；
7、(4)将空气干燥后的半干颗粒置于氯化氢的氛围中，先进行脱水，后升温，获得碱式氯化镁含量小于0.2wt％的无水氯化镁。
8、在一种或多种实施方式中，步骤(1)中，首先将氯化镁溶液进行第一次预热，后调整溶液的ph值为5.5～6.5，后再将溶液进行第二次预热，再进行蒸发浓缩。
9、优选地，第一次预热后氯化镁溶液的温度为70～90℃。
10、优选地，第二次预热后氯化镁溶液的温度为120～130℃。
11、氯化镁溶液蒸发温度和停留时间直接影响蒸发后形成湿颗粒的碱式氯化镁含量，温度越高碱式氯化镁的生成越快，停留时间越长，累计生成碱式氯化镁越多。在整个预热的过程中，升温的时间过长，因此需要分步进行预热，且控制预热阶段的温度≤130℃，低于这个温度，几乎不会生成碱式氯化镁。
12、在一种或多种实施方式中，步骤(1)中，蒸发浓缩的过程中采用升膜蒸发器进行蒸发。
13、优选的，溶液加热蒸发采用195～225℃饱和蒸汽，蒸发压力125～135kpa，蒸发溶液温度170～185℃，蒸发的时间3～5min。
14、与常用的mvr、降膜蒸发器相比，氯化镁蒸发不适宜采用mvr或其他强制循环类型的蒸发器，这样会导致溶液多次循环加热，形成大量碱式氯化镁；同样，氯化镁蒸发也不适用于降膜蒸发器，溶液与蒸汽并流，容易在低浓度时表面沸腾，导致气蚀现象，在蒸发换热管表面形成固体碱式氯化镁。
15、在一种或多种实施方式中，步骤(1)中，蒸发浓缩后氯化镁溶液的质量分数为48％～52％。
16、在一种或多种实施方式中，步骤(2)中，造粒获得粒径≤0.8mm、平均粒径≤0.6mm湿颗粒。研究发现，造粒颗粒的大小，影响氯化氢干燥过程中碱式氯化镁的逆反应，颗粒越大，碱式氯化镁逆反应生成氯化镁速度越慢，因此限定粒径≤0.8mm、平均粒径≤0.6mm。
17、碱式氯化镁逆反应生成氯化镁的反应方程式为：
18、mg(oh)cl+hcl→mgcl2+h2o
19、在一种或多种实施方式中，步骤(3)中，大风量低温脱水的参数包括：颗粒温度130～140℃，流化风速1.2～1.4m/s，干燥时间为50～70min；高温深度脱水的参数包括：颗粒温度165～175℃，干燥时间为25～30min。
20、在一种或多种实施方式中，步骤(3)中，将湿颗粒进行空气干燥后，颗粒中水分的含量为27.5％以下。
21、在一种或多种实施方式中，步骤(4)中，氯化氢的浓度≥85％。
22、在一种或多种实施方式中，步骤(4)中，脱水过程中，温度为175～280℃，维持时间为12～15h。
23、在一种或多种实施方式中，步骤(4)中，升温后碱式氯化镁进行逆反应的温度为300～350℃，时间为1.5～2.5h。
24、本专利技术的有益效果在于：
25、(1)本专利技术的目的是获得低碱式氯化镁含量的无水氯化镁，因此为了降低无水氯化镁制备过程中碱式氯化镁含量，本专利技术从氯化镁溶液蒸发、造粒、空气干燥以及氯化氢氛围干燥的过程中均进行参数的优化。
26、具体的，首先在氯化镁溶液蒸发的过程中，调整溶液的ph值为5.5～6.5，溶液ph会影响碱式氯化镁的生成，在碱性条件下，oh-存在会促进碱式氯化镁的生成，在ph小于6.5条件下，氯化镁溶液水解受到抑制；然而，在酸性条件下，溶液对设备腐蚀性增加，从设备使用寿命考虑，溶液ph不低于5.5。因此，首先限定溶液的ph值，减少氯化镁溶液蒸发的过程中的水解。同时，氯化镁溶液蒸发温度和停留时间直接影响蒸发后形成湿颗粒的碱式氯化镁含量，温度越高碱式氯化镁的生成越快，停留时间越长，累计生成碱式氯化镁越多。在整个预热的过程中，升温的时间过长，因此需要分步进行预热，且控制预热阶段的温度≤130℃，低于这个温度，几乎不会生成碱式氯化镁。通过预热可以减少到蒸发浓缩过程中的时间，尽量的减少碱式氯化镁的量。再者，在蒸发浓缩的过本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低碱式氯化镁含量的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，首先将氯化镁溶液进行第一次预热，后调整溶液的pH值为5.5～6.5，后再将溶液进行第二次预热，再进行蒸发浓缩。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第一次预热后氯化镁溶液的温度为70～90℃；
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，蒸发浓缩的过程中采用升膜蒸发器进行蒸发；
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，造粒获得粒径≤0.8mm、平均粒径≤0.6mm湿颗粒。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤(3)中，大风量低温脱水的参数包括：颗粒温度130～140℃，流化风速1.2～1.4m/s，干燥时间为50～70min；高温深度脱水的参数包括：颗粒温度165～175℃，干燥时间为25～30min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将湿颗粒进行空气干燥后，颗粒中水分的含量为27.5％以下。<...
【技术特征摘要】
1.一种低碱式氯化镁含量的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，首先将氯化镁溶液进行第一次预热，后调整溶液的ph值为5.5～6.5，后再将溶液进行第二次预热，再进行蒸发浓缩。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第一次预热后氯化镁溶液的温度为70～90℃；
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，蒸发浓缩的过程中采用升膜蒸发器进行蒸发；
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，造粒获得粒径≤0.8mm、平均粒径≤0.6mm湿颗粒。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤(3)中，大风...
【专利技术属性】
技术研发人员：王寿权，吴静，蒋斌，王宏耀，尹凤交，杜滨，宋丹丹，王厚彬，
申请(专利权)人：山东天力能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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