【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学合成，涉及一种全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚的水相合成方法与应用。
技术介绍
1、电子氟化液产品主要应用于半导体、液晶及其他高附加值电子行业的精密控温散热；也可应用于数据中心及电力散热方面的热管理材料；同时还广泛应用于航空航天、电子电器、半导体、汽专车、机械、化工、纺织、建筑、医药等各个领域。
2、理想的电子氟化液应具备以下性质：具有优异的电绝缘性和热传导性；理想的化学惰性和热稳定性，能广泛使用于各种温控散热场合；良好的材料相容性，与绝大多数金属、塑料和聚合物不反应；良好的流动性，能在温控系统中很好的流动散热；非危险品不燃不爆，无燃点闪点；无毒无害无刺激性；再生性，即可以蒸溜再生，可反复使用，降低成本。
3、氟化液一般指氟碳化合物，是将碳氢化合物中所含的一部分或全部氢换为氟而得到的一类有机化合物，一般通过电解氟化和化学合成的方法来制备。近年来研究显示，含氟烯基醚类化合物(hfoe)具有不破坏臭氧层及低温室效应的良好环境相容性，特别是全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚系列化合物。目前，全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚及其类似物质的制备主要依赖有机溶剂。而有机溶剂的使用容易造成环境污染，同时造成生产成本的提高。
4、k.n.makarov等人在《hexafluoropropene trimer.synthesis and propertiesof functional derivatives》(journal of fluorine chemistry,10(19
5、
6、该公开使用三乙胺作为有机碱，过量醇类物质作为有机溶剂。然而，该公开未涉及氢氟醚类物质的水相合成。
7、专利申请cn113511961a公开了一种氢氟醚及其制备方法与应用。能够合成具有下列通式的醚类化合物。
8、
9、其中rf1、rf2和rf3选自f、cf3、cf3cf2、cf3c(cf2cf3)2、cf3cfcf2cf3、(cf3)2cf、cf3cf2cf2，且rf1、rf2和rf3的碳原子数总和不小于4，r1和r2为h、烷基或氟烷基。溶剂选自乙腈、四乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、氮甲基吡咯烷酮、n,n二甲基甲酰胺(dmf)、氯仿、苯、甲苯中的一种或几种。然而，该公开未涉及氢氟醚类物质的水相合成技术。
10、36专利申请cn114605233a公开了一种以含氟醇与含氟烯烃未原料合成氢氟37醚的方法。以含氟醇和含氟烯烃未原料，在以主催化剂离子液体和助催化剂胺38类的催化作用下，实现了氢烷氧基化反应，所得的混合物蒸馏后粗产物经水洗、39干燥、精馏后得到氢氟醚。该公开将离子液体同时作为主催化剂和溶剂。然而40离子液体的使用大大提高了该类化合物的生产成本。
11、41综上所示，现有技术并未公开水相合成全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚及类42似物质的技术，难以克服该类物质合成过程中必须使用有机碱和有机溶剂、从43 而造成污染的技术瓶颈。
12、44
技术实现思路
13、45有鉴于此，针对现有技术不能提供一种水相合成全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙46基醚以减少有机碱、有机溶剂使用的瓶颈问题，本专利技术的目的是提供一种全氟47壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚的水相合成方法与应用。
14、48为实现上述专利技术目的，一方面，本专利技术提供一种全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙49基醚的水相合成方法，包括以下步骤：50 2,2,3,3-四氟丙醇与无机碱水溶液混合，加入六氟丙烯三聚体，保温反应，51分离，得全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚。
15、52 优选地，所述无机碱选自氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。
16、53 更优选地，所述无机碱为氢氧化钾。
17、54 优选地，所述无机碱水溶液的浓度为10％-45％。
18、55 更优选地，所述无机碱水溶液的浓度为30％-45％。
19、56 再优选地，所述无机碱水溶液的浓度为40％。
20、57 优选地，所述混合具体为搅拌均匀、搅拌时间10-100min。
21、58 更优选地，所述且作为本专利技术的实例，所述搅拌时间为30min。
22、59 优选地，所述2,2,3,3-四氟丙醇、无机碱和六氟丙烯三聚体的摩尔比为1：601.1-1.4：1。
23、61更优选地，所述2,2,3,3-四氟丙醇、无机碱和六氟丙烯三聚体的摩尔比为1：621.2-1.4：1。
24、63再优选地，所述2,2,3,3-四氟丙醇、无机碱和六氟丙烯三聚体的摩尔比为1：641.2-1.3：1。
25、进一步优选地，且作为本专利技术的实例，所述2,2,3,3-四氟丙醇、无机碱和六氟丙烯三聚体的摩尔比为1：1.3：1。
26、优选地，所述加入六氟丙烯三聚体具体为：在室温搅拌下滴加六氟乙烯三聚体，控制滴加速度保持体系温度不超过50℃。
27、优选地，所述保温反应的温度为40-70℃。
28、更优选地，所述保温反应的温度为50-70℃。
29、再优选地，所述保温反应的温度为50-60℃。
30、进一步优选地，且作为本专利技术的实例，所述保温反应的温度为60℃。
31、优选地，所述保温反应的时间为3-9小时。
32、更优选地，且作为本专利技术的实例，所述保温反应的时间为6小时。
33、优选地，所述分离包括以下步骤：静置，分液，洗涤，干燥，蒸馏。
34、更优选地，所述静置具体为静置30min。
35、更优选地，所述分液为分出下层产品。
36、更优选地，所述洗涤为用稀盐酸水溶液和水洗涤。
37、再优选地，所述洗涤为用10％稀盐酸水溶液洗涤一次，再用水洗涤2次。
38、再优选地，所述用水洗涤为用水洗涤至中性。
39、更优选地，所述洗涤后，回收未反应的六氟乙烯三聚体异构体。
40、更优选地，所述蒸馏为减压蒸馏。
41、再优选地，所述减压蒸馏时收集176℃馏分，即为产物全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚。
42、另一方面，本专利技术提供了上述水相合成方法在生产全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚中的应用。
43、相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
44、(1)提供了一种全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚的水相合成方法，本方法采用水作为溶剂，利用无机碱催化，相较于使用有机溶剂和有机碱的合成方法具有成本更低，更加环境友好的优势。
45、(2)对反应过程中无机碱种类、无机碱浓度、反应物与碱比例和反应温度等反应条件进行优化，使水相条件下全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚的产率最高可达65.本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚的水相合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于，所述无机碱水溶液的浓度为10％-45％。
4.根据权利要求3所述的水相合成方法，其特征在于，所述无机碱水溶液的浓度为30％-45％。
5.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于，所述混合具体为搅拌均匀、搅拌时间10-100min。
6.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于，所述2,2,3,3-四氟丙醇、无机碱和六氟丙烯三聚体的摩尔比为1：1.1-1.4：1。
7.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于，所述加入六氟丙烯三聚体具体为：在室温搅拌下滴加六氟乙烯三聚体，控制滴加速度保持体系温度不超过50℃。
8.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于，所述保温反应的温度为40-70℃。
9.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于
10.权利要求1-9中任意一项所述的水相合成方法在生产全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种全氟壬烯基2,2,3,3-四氟丙基醚的水相合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于，所述无机碱水溶液的浓度为10％-45％。
4.根据权利要求3所述的水相合成方法，其特征在于，所述无机碱水溶液的浓度为30％-45％。
5.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于，所述混合具体为搅拌均匀、搅拌时间10-100min。
6.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴永明，袁雅芬，金逸中，高源，
申请(专利权)人：浙江永太氟乐科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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