【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于烯基化膦配体有机合成,尤其涉及一种三取代烯烃咔唑膦配体衍生物的合成方法。
技术介绍
1、三价膦配体(pr3)是有机反应中常用的配体,可有效地调控过渡金属的催化活性与反应的选择性。通过引入不同功能取代基以产生电子和结构上多样化的膦配体,调控催化剂的活性已成为金属有机化学界的热门研究。三价膦化合物作为一类重要的分子骨架,在医药合成、材料、有机催化剂,尤其是作为金属-膦催化剂中的关键配体等领域有着广泛的应用。因此,三价膦配体的后合成修饰应用具有广阔的发展前景。
2、近年来许多研究专利技术围绕新型膦配体的官能化展开,但复杂的三取代烯烃叔膦化合物的合成极具挑战,从许多已发表的文献中可看出已有的研究专利技术尚存一定的缺陷,这些待提升的空间仍等待探索。
3、在已报道的合成烯基化膦配体的文献中,主要使用过渡金属铑来催化c-h活化,从而制备新型功能化膦配体。在文献(nat.commun.,2019,10,3539.)中,发现只有使用一价铑作为催化剂,且在高温及非极性溶剂溶解条件下才可催化反应发生,存在催化剂昂贵,反应
...【技术保护点】
1.一种三取代烯烃咔唑膦配体衍生物的合成方法,其特征在于以咔唑类化合物和炔类化合物为原料,在钌催化剂、碱以及有机溶剂条件下反应合成三取代烯烃咔唑膦配体衍生物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于符合以下反应方程式:
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:以化合物1和化合物2为原料,加入钌催化剂、碱以及有机溶剂,在惰性氛围中恒温反应,反应结束后冷却至室温,减压旋蒸除去溶剂即可得到粗产物,而后将粗产物经柱层析分离纯化得到化合物3。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述钌催化剂为二氯双(4-甲基异丙基苯基)
...【技术特征摘要】
1.一种三取代烯烃咔唑膦配体衍生物的合成方法,其特征在于以咔唑类化合物和炔类化合物为原料,在钌催化剂、碱以及有机溶剂条件下反应合成三取代烯烃咔唑膦配体衍生物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于符合以下反应方程式:
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:以化合物1和化合物2为原料,加入钌催化剂、碱以及有机溶剂,在惰性氛围中恒温反应,反应结束后冷却至室温,减压旋蒸除去溶剂即可得到粗产物,而后将粗产物经柱层析分离纯化得到化合物3。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述钌催化剂为二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌、三(乙酰丙酮酸)钌、三苯基膦氯化钌、三氯化钌水合物、二氯(五甲基环戊二烯基)合钌聚合物和二氯二羰基双(三苯基膦)钌中的一种或多种混合;所述碱为括醋酸锂、醋酸钠、醋酸钾、醋酸铯、三氟乙酸锂、三氟乙酸钠、三氟乙酸钾、碳酸锂、碳酸钠、碳...
【专利技术属性】
技术研发人员:张专,刘烨然,黄学聪,廖俊秋,王睿逸,卿曦蕊,
申请(专利权)人:广西大学,
类型:发明
国别省市:
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