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三取代烯烃咔唑膦配体衍生物的合成方法技术

技术编号:43476186 阅读:21 留言:0更新日期:2024-11-29 16:51
本发明专利技术公开了一种三取代烯烃咔唑膦配体衍生物的合成方法,以咔唑类化合物和炔类化合物为原料,在钌催化剂、碱以及有机溶剂条件下反应合成三取代烯烃咔唑膦配体衍生物。该法步骤简单,仅一步反应即可完成,不需要复杂的反应流程;使用钌催化剂成本低廉且催化效果好;反应过程对设备要求低,进一步降低了生产成本;反应过程原子利用率高,产生三废少,为新型功能化膦配体的开发提供一种绿色来源途径,丰富了膦配体库。此外,本发明专利技术开拓了七元环过渡金属中间体的反应机制,为苯基咔唑型单膦的其它官能团化反应提供新思路。总之,本发明专利技术反应机制新颖、操作简单实用、合成经济高效,为便捷高效合成三取代烯烃咔唑膦配体衍生物提供了技术支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烯基化膦配体有机合成,尤其涉及一种三取代烯烃咔唑膦配体衍生物的合成方法


技术介绍

1、三价膦配体(pr3)是有机反应中常用的配体,可有效地调控过渡金属的催化活性与反应的选择性。通过引入不同功能取代基以产生电子和结构上多样化的膦配体,调控催化剂的活性已成为金属有机化学界的热门研究。三价膦化合物作为一类重要的分子骨架,在医药合成、材料、有机催化剂,尤其是作为金属-膦催化剂中的关键配体等领域有着广泛的应用。因此,三价膦配体的后合成修饰应用具有广阔的发展前景。

2、近年来许多研究专利技术围绕新型膦配体的官能化展开,但复杂的三取代烯烃叔膦化合物的合成极具挑战,从许多已发表的文献中可看出已有的研究专利技术尚存一定的缺陷,这些待提升的空间仍等待探索。

3、在已报道的合成烯基化膦配体的文献中,主要使用过渡金属铑来催化c-h活化,从而制备新型功能化膦配体。在文献(nat.commun.,2019,10,3539.)中,发现只有使用一价铑作为催化剂,且在高温及非极性溶剂溶解条件下才可催化反应发生,存在催化剂昂贵,反应条件复杂等缺陷,应用本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种三取代烯烃咔唑膦配体衍生物的合成方法,其特征在于以咔唑类化合物和炔类化合物为原料,在钌催化剂、碱以及有机溶剂条件下反应合成三取代烯烃咔唑膦配体衍生物。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于符合以下反应方程式:

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:以化合物1和化合物2为原料,加入钌催化剂、碱以及有机溶剂,在惰性氛围中恒温反应,反应结束后冷却至室温,减压旋蒸除去溶剂即可得到粗产物,而后将粗产物经柱层析分离纯化得到化合物3。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述钌催化剂为二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌、三(乙酰丙酮酸)...

【技术特征摘要】

1.一种三取代烯烃咔唑膦配体衍生物的合成方法,其特征在于以咔唑类化合物和炔类化合物为原料,在钌催化剂、碱以及有机溶剂条件下反应合成三取代烯烃咔唑膦配体衍生物。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于符合以下反应方程式:

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:以化合物1和化合物2为原料,加入钌催化剂、碱以及有机溶剂,在惰性氛围中恒温反应,反应结束后冷却至室温,减压旋蒸除去溶剂即可得到粗产物,而后将粗产物经柱层析分离纯化得到化合物3。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述钌催化剂为二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌、三(乙酰丙酮酸)钌、三苯基膦氯化钌、三氯化钌水合物、二氯(五甲基环戊二烯基)合钌聚合物和二氯二羰基双(三苯基膦)钌中的一种或多种混合;所述碱为括醋酸锂、醋酸钠、醋酸钾、醋酸铯、三氟乙酸锂、三氟乙酸钠、三氟乙酸钾、碳酸锂、碳酸钠、碳...

【专利技术属性】
技术研发人员:张专刘烨然黄学聪廖俊秋王睿逸卿曦蕊
申请(专利权)人:广西大学
类型:发明
国别省市:

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