一种绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法技术

本发明专利技术涉及一种绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法，称取新戊二醇和催化剂A于反应釜中，加入有机溶剂，搅拌，通冷凝水，开引风机，调节釜内真空度稳定后，开始加热升温，然后滴加三氯硫磷，滴加完毕后，再次调节釜内真空度进行保温反应，反应结束，得中间体DDSP溶液；滴加水溶液和催化剂B，滴加完毕后，开始加热升温，保温反应，反应结束后，离心得到DDPS粗产品；对DDPS粗产品醇洗、离心、烘干得DDPS产品。本发明专利技术避免了常规工艺中使用傅酸剂带来的气味大、毒性强、回收提纯复杂、含三乙胺盐酸盐废水量多以及后处理困难的问题，易于工业化大规模生产，副产盐酸品质好且能外售。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机磷类无卤阻燃剂的，具体涉及到一种绿色高效合成阻燃剂ddps的方法。

技术介绍

1、随着中国、欧盟、美国、日本等多个国家已对装饰织物、家居用品、劳动防护、纺织服装的阻燃性能进行了立法或强制标准制定，以及人们对安全的重视程度和阻燃意识的提高，为阻燃纺织品的研发和生产提供了强大推力。

2、ddps作为一种无卤磷系阻燃剂，符合阻燃剂未来的发展趋势，具有在酸性、碱性、氧化、还原等条件下高度稳定，对粘胶纤维生产加工影响小，阻燃效果好，添加量少、耐多次水洗等特点；主要用于粘胶纤维的阻燃，被广泛用于军队、消防等需要衣物阻燃的场景。随着ddps市场需求量的增加，其未来发展前景可观。

3、ddps传统工艺合成路线中，一是常使用有机碱（如三乙胺、吡啶、n,n-二异丙基乙胺等）来脱除反应中的副产物hcl，尽可能的提高反应收率，如专利申请号1：cn200980141484.9、申请号2： cn201010276872.2、申请号3：cn202211510888.4等中公开的，但是在工业化生产中，三乙胺、吡啶等往往气味大、毒性强，对操作人员和本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法，其特征在于，所述方法反应路径如下：

2.根据权利要求1所述绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，新戊二醇与三氯硫磷的摩尔比为（0.8-1.2）：1，优选1.05：1。

3.根据权利要求1所述绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，催化剂A为无水氯化铝、氯化锌、氯化镁或四氯化钛中。

4.根据权利要求1所述绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，有机溶剂为二氯乙烷、二甲苯、甲基环己烷、二氧六环中的任意一种，优选二甲苯。p>

5.根据权...

【技术特征摘要】

1.一种绿色高效合成阻燃剂ddps的方法，其特征在于，所述方法反应路径如下：

2.根据权利要求1所述绿色高效合成阻燃剂ddps的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，新戊二醇与三氯硫磷的摩尔比为（0.8-1.2）：1，优选1.05：1。

3.根据权利要求1所述绿色高效合成阻燃剂ddps的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，催化剂a为无水氯化铝、氯化锌、氯化镁或四氯化钛中。

4.根据权利要求1所述绿色高效合成阻燃剂ddps的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，有机溶剂为二氯乙烷、二甲苯、甲基环己烷、二氧六环中的任意一种，优选二甲苯。

5.根据权利要求1所述绿色高效合成阻燃剂ddps的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，真空度为5-100kpa，优选20-80kpa。

6.根据权利要求1所述绿色高效合成阻燃剂ddps的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：程亚利，黄胜超，曹成林，陈德永，王大鹏，田路，陈松，倪留洋，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：