【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工分析,具体涉及一种精二甲吩草胺中间体的分离检测方法。
技术介绍
1、随着立体化学的发展,手性药物的研究也备受关注。具有相同理化性质的农药手性异构体可能表现出截然不同的生物活性,在毒性、致畸、致癌等方面也可能表现出截然不同的性质。
2、二甲吩草胺属氯乙酰胺类除草剂,其主要机理是抑制细胞分裂来达到除草目的。二甲吩草胺属于具有光学体的品种,其活性异构体为精二甲吩草胺,也就是二甲酚草胺的光学s体,近年来市场前景较好。n-(2-甲氧基-1-甲基乙基)-2,4-二甲基-3-氨基噻吩是精二甲吩草胺合成的中间体,其结构有一个手性中心,有两个手性异构体。
3、为了获得对映体过量值(即ee值)更高的精二甲吩草胺,检测和控制中间体合成过程中光学s构型n-[(1s)-2-甲氧基-1-甲基乙基]-2,4-二甲基-3-氨基噻吩的含量就具有十分重要的意义。然而,目前对该中间体手性异构体通过液相色谱技术进行分离检测的方法的研究尚处于空白阶段,所属领域缺乏操作简单的分析方法。
技术实现思路
...【技术保护点】
1.一种精二甲吩草胺中间体的分离检测方法,其特征在于,采用以直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)为固定相的手性色谱柱,以体积比为80~90:12~20:0.1~0.5的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系为流动相,对精二甲吩草胺中间体样品进行检测,检测波长为254~280nm;
2.如权利要求1所述的分离检测方法,其特征在于,以流动相作溶剂溶解待测精二甲吩草胺中间体样品,配制成浓度为1~10mg/mL的样品溶液。
3.如权利要求1所述的分离检测方法,其特征在于,流动相为体积比为83~88:13~17:0.1~0.4的正己烷、异丙醇和三乙胺混
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【技术特征摘要】
1.一种精二甲吩草胺中间体的分离检测方法,其特征在于,采用以直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)为固定相的手性色谱柱,以体积比为80~90:12~20:0.1~0.5的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系为流动相,对精二甲吩草胺中间体样品进行检测,检测波长为254~280nm;
2.如权利要求1所述的分离检测方法,其特征在于,以流动相作溶剂溶解待测精二甲吩草胺中间体样品,配制成浓度为1~10mg/ml的样品溶液。
3.如权利要求1所述的分离检测方法,其特征在于,流动相为体积比为83~88:13~17:0.1~0.4的正己烷、异丙醇和三乙胺混...
【专利技术属性】
技术研发人员:张晓会,许百红,许慧斌,王玉莹,李兰兰,杨清,刘亚鲁,
申请(专利权)人:山东京博农化科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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