一种制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺制造技术

本发明专利技术提供一种制备2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的连续流工艺，所述连续流工艺在连续流反应器中进行，所述连续流反应器包括串联的混合单元和反应单元；所述混合单元温度为10～150℃，所述反应单元温度为150～300℃；所述连续流工艺包括：1)将2‑甲基吡啶或者2‑甲基吡啶和稀释剂的混合液与氯气同时连续输送入连续流反应器的混合单元，并在混合单元混合得到反应混合物流；2)所述反应混合物流流入反应单元，并在反应单元发生自由基氯化反应，制得2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶。本发明专利技术解决了现有2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶制备工艺反应时间长、副产物多、安全性低、操作难度大、收率和选择性低、不易放大等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，特别涉及一种制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺。

技术介绍

1、2-氯-6-三氯甲基吡啶(np)是合成农药、医药等化工产品的重要中间体，具有优良的硝化细菌抑制功能，因而可以有效降低土壤中氮肥的淋溶与流失，提高氮肥的利用效率，降低农业氮污染，在欧美被广泛用作氮肥增效剂及土壤氮肥保护剂。

2、采用2-甲基吡啶为原料，气-液非均相氯化方法(部分文献称为液相氯化方法)是目前工业化生产2-氯-6-三氯甲基吡啶的重要研究方法。由于2-甲基吡啶具有容易焦化聚合的特点，因此，目前工业生产主流工艺都是将2-甲基吡啶先与hcl反应形成2-甲基吡啶盐酸盐，然后2-甲基吡啶盐酸盐与氯气反应制得2-氯-6-三氯甲基吡啶，工艺路线如下所示：

3、

4、例如中国专利cn101314588、美国专利us3256167和美国专利us3424754。cn101314588专利的典型工艺过程如下：将两种不同的反应器串联，其中，反应器为管式反应器，主要用途是制备2-甲基吡啶盐酸盐，基本不发生氯化反应，本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺，其特征在于，所述连续流工艺在连续流反应器中进行，所述连续流反应器包括串联的混合单元和反应单元；所述混合单元温度为10～150℃，所述反应单元温度为150～300℃；所述连续流工艺包括：

2.根据权利要求1所述的制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺，其特征在于，所述氯气总量与2-甲基吡啶总量的摩尔比为(3～6)：1。

3.根据权利要求1所述的制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺，其特征在于，所述混合单元的停留时间为0.1～30s。

4.根据权利要求1所述的制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺，...

【技术特征摘要】

1.一种制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺，其特征在于，所述连续流工艺在连续流反应器中进行，所述连续流反应器包括串联的混合单元和反应单元；所述混合单元温度为10～150℃，所述反应单元温度为150～300℃；所述连续流工艺包括：

2.根据权利要求1所述的制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺，其特征在于，所述氯气总量与2-甲基吡啶总量的摩尔比为(3～6)：1。

3.根据权利要求1所述的制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺，其特征在于，所述混合单元的停留时间为0.1～30s。

4.根据权利要求1所述的制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺，其特征在于，所述反应单元的停留时间为1～120s。

5.根据权利要求1所述的制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的连续流工艺，其特征在于，所述连续流工艺的前端压力为8～100bar。

6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟，舒鑫琳，曹晓峰，
申请(专利权)人：咸阳思科赛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：