一种油酸月桂酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种油酸月桂酯的制备方法，催化剂为干氢催化树脂，将油酸和月桂醇反应；以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加入量为油酸质量的１～１０％，月桂醇和油酸摩尔比为１～５；通入Ｎ２置换后，在Ｎ２气氛下常压加热酯化反应；反应温度为１３０℃～２００℃，时间为１～１０小时；未反应的月桂醇及副产物水通过减压至１～１０ｍｍＨｇ冷凝蒸出，未脱除的月桂醇及副产物水通过鼓泡气提蒸出；反应产物在Ｎ２保护下，降温至５０℃以下，过滤得到产品油酸月桂酯；油酸的转化率可达９８％以上，本方法解决了油酸和月桂醇直接酯化易发生氧化、产品色泽深及脱醇困难问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
油酸月桂酯的长链脂肪基使其具有良好的延展柔软性和疏水性。因而可在润滑场 合作为润滑剂，具有非常优异的润滑性能。油酸月桂酯脂肪基较长，又含有不饱和键，用常 规酸催化反应制备大都存在着反应活性低、副反应多、产品色泽深、难以纯化处理等问题。 现有技术是以硫酸或其它无机液体酸为催化剂生产羧酸酯，或采用在一定的压力 和较高温度下进行反应。采用无机液体酸为催化剂存在无机液体酸对设备的腐蚀和反应产 物的三废处理等环境污染问题。例如英国专利(GB1430069)公开的工艺方法是使用浓硫 酸作为催化剂，采用釜式反应器反应，蒸馏的方法除水。 相关文献日本专利(平3-115249)公开的是在较高压力(0. 25 2. 5MPa)和较高 温度(150 350°C )下进行酯化反应。 相关文献中国专利(CN1301692A)公开的是由C22 C36脂肪醇与C2 C22脂肪酸 酯在温度为90 13(TC、真空度为1 lOmmHg条件下，加入酯交换催化剂通过酯交换反应 制得的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。 本专利技术中催化剂采用干氢催化树脂为催化剂，油酸和月桂醇酯化反应采用釜式反 应器。正常操作中干氢催化树脂存于釜内多次循环使用。油酸和月桂醇先进行酯化反应， 然后用减压蒸馏和鼓泡气提的方法脱醇，脱醇结束后，经过滤使干氢催化树脂与反应产物 分离，得到产品油酸月桂酯。油酸的转化率达到98%以上，而且是在常压、较低温度下例如 170。C下进行。 本专利技术油酸月桂酯的制备方法包括以下步骤 (1)在酯化釜中由加料口先加入催化剂干氢催化树脂，油酸从酯化釜的加料口加 入到酯化反应釜中；然后加入月桂醇；正常操作中干氢催化树脂存于釜内多次循环使用。 以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加入量为油酸质量的1% 10%，较佳的加入量为 2% 5% ;月桂醇和油酸摩尔比为1 5，较佳的摩尔比为1 2 ; (2)在通入N2进行置换后，在N2气氛下常压加热酯化釜搅拌进行反应；酯化反应 在N2气氛下，酯化反应温度为130°C 20(TC，较佳的酯化反应温度为140 18(TC;酯化反 应时间为1 10小时，较佳的酯化反应时间为2 6小时； (3)酯化反应结束脱醇操作，方法为逐渐停止^的通入，继续保持温度进行减压， 未反应的月桂醇以及所产生的副产物水由酯化釜中通过减压减压至1 10mmHg方式经过 冷凝器蒸出，减压结束继续通入N2，继续保持温度进行气提，减压未脱除的月桂醇以及副产 物水由酯化釜中通过鼓泡气提的方式经过冷凝器蒸出。 (4)脱醇结束后，反应产物在N2保护下，降温至50°C以下，过滤使干氢催化树脂与 反应产物分离，得到产品油酸月桂酯。 所述的酯化反应器为釜式反应器。 专利技术效果 本专利技术的方法在于用于酯化的催化剂和脱醇方法。不同于以往文献中所述的催化 剂和脱醇方法，催化剂为干氢催化树脂，脱醇方法采用减压蒸馏和鼓泡气提的方法。油酸和 月桂醇，在干氢催化树脂作用下，在N2气氛下常压直接酯化，最后用减压蒸馏和鼓泡气提的 方法脱醇，油酸的转化率可达98%以上。而且是在常压、较低温度(130 20(TC)，反应物 料与催化剂很容易分离，干氢催化树脂可存于釜内多次循环使用。附图说明 图1.本专利技术流程示意图。 附图标记 1.酯化釜 2.冷凝器 3.储罐 4.储罐具体实施方式 实施例1 (1)在酯化釜1中由加料口先加入干氢催化树脂，将油酸从酯化釜的加料口加入 到酯化反应釜1中；然后将月桂醇从酯化釜的加料口加入到酯化反应釜1中；正常操作中 干氢催化树脂存于釜内多次循环使用。以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加入量为油酸 质量的1% 10%，较佳的加入量为2% 5% ;醇酸摩尔比为1 5，较佳的醇酸摩尔比为 1 2 ; (2)在通入N2进行置换后，在N2气氛下常压加热酯化釜搅拌进行反应；酯化反应 在N2气氛下，酯化反应温度为130°C 20(TC，较佳的酯化反应温度为140 18(TC;酯化反 应时间为1 10小时，较佳的酯化反应时间为2 6小时； (3)酯化反应结束脱醇操作，方法为逐渐停止N2的通入，继续保持温度进行减压， 未反应的月桂醇以及所产生的副产物水由酯化釜1中通过减压方式经过冷凝器2蒸出进入 储罐3，减压结束继续通入N2，继续保持温度进行气提，减压未脱除的月桂醇以及副产物水 由酯化釜1中通过鼓泡气提的方式经过冷凝器2蒸出进入储罐3。 (4)脱醇结束后，反应产物在N2保护下，降温至50°C以下，过滤使干氢催化树脂与 反应产物分离，得到产品油酸月桂酯进入储罐4。 所述的酯化反应器为釜式反应器。 实施例2-3. 在酯化釜中加入干氢催化树脂、油酸和月桂醇，常压，通^，加热搅拌，进行酯化反 应，催化剂加入量以油酸的质量为基准，采用不同的酯化反应时间，具体结果如下 表1不同酯化反应时间实验结果 4<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例4-5. 在酯化釜中加入干氢催化树脂、油酸和月桂醇，常压，通A，加热搅拌，进行酯化反应，催化剂加入量以油酸的质量为基准，采用不同的醇/酸摩尔比，具体结果如下 表2不同醇/酸摩尔比实验结果<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例6-7. 在酯化釜中加入干氢催化树脂、油酸和月桂醇，常压，通A，加热搅拌，进行酯化反 应，催化剂加入量以油酸的质量为基准，采用不同的催化剂加入量，具体结果如下 表3不同催化剂加入量实验结果 <table>table see original document page 5</column></row><table>本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油酸月桂酯的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：　　（１）在酯化釜中先加入催化剂干氢催化树脂，将油酸从酯化釜的加料口加入到酯化反应釜中；然后加入月桂醇；干氢催化树脂存于釜内多次循环使用；以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加入量为油酸质量的１％～１０％，月桂醇和油酸摩尔比为１～５；　　（２）在通入Ｎ↓［２］进行置换后，在Ｎ↓［２］气氛下常压加热酯化釜搅拌进行酯化反应；酯化反应温度为１３０℃～２００℃，酯化反应时间为１～１０小时；　　（３）逐渐停止Ｎ２的通入，继续保持温度进行减压，未反应的月桂醇以及所产生的副产物水由酯化釜中通过减压至１～１０ｍｍＨｇ方式经过冷凝器蒸出，减压结束继续通入Ｎ↓［２］，继续保持温度进行气提，减压未脱除的月桂醇以及副产物水由酯化釜中通过鼓泡气提的方式经过冷凝器蒸出；　　（４）脱醇结束后，反应产物在Ｎ↓［２］保护下，降温至５０℃以下，过滤使干氢催化树脂与反应产物分离，得到产品油酸月桂酯。

【技术特征摘要】
一种油酸月桂酯的制备方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤(1)在酯化釜中先加入催化剂干氢催化树脂，将油酸从酯化釜的加料口加入到酯化反应釜中；然后加入月桂醇；干氢催化树脂存于釜内多次循环使用；以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加入量为油酸质量的1％～10％，月桂醇和油酸摩尔比为1～5；(2)在通入N2进行置换后，在N2气氛下常压加热酯化釜搅拌进行酯化反应；酯化反应温度为130℃～200℃，酯化反应时间为1～10小时；(3)逐渐停止N2的通入，继续保持温度进行减压，未反应的月桂醇以及所产生的副产物水由酯化釜中通过减压至1～10mmHg方式经过冷凝器蒸出，减压结束继续通入N2，继续保持温度进行气提，减压...

【专利技术属性】
技术研发人员：石鸣彦，曹微，李民，王永梅，白继德，刘景凤，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]