高纯度2-噻吩乙酸及其制备方法技术

本发明专利技术公开了高纯度2‑噻吩乙酸及其制备方法，制备方法为取2‑噻吩乙酸粗品，加热；将体系温度以1～3℃/h速度降温至54～59℃，加入2‑噻吩乙酸含量为99.5～99.9wt％的2‑噻吩乙酸晶种，养晶一定时间；将体系继续降温，再养晶一定时间；排出母液，继续将体系温度以1～5℃/h速度升温至发汗温度，再继续养晶一定时间，排出液体，得到固体；将所得固体加热融化；重复多次结晶，得高纯度2‑噻吩乙酸。本发明专利技术所得2‑噻吩乙酸产品中2‑噻吩乙酸含量≥99.5wt％，收率大于80％，纯度高，收率高，满足医药中间体需要的高纯度，并且容易实现工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分离，具体涉及高纯度2-噻吩乙酸及其制备方法。

技术介绍

1、2-噻吩乙酸，是噻吩的羧酸衍生物，分子式为c6h6o2s，分子量为142.18，熔点为63℃～64℃，是一种白色或微黄色鳞片状结晶性粉末，溶于热水、乙醇、乙醚、甲苯及四氯化碳。

2、2-噻吩乙酸是抗菌素类药物先锋霉素i和先锋霉素ii的中间体，在制药行业应用广泛，是广谱抗菌药头孢噻吩、头孢噻啶、头孢西丁的中间体，对头孢菌素母核7-氨基头孢烷酸(7-aca)进行结构修饰，可提高药物的抗菌活性。近年来，国外又用2-噻吩乙酸研制出许多新的头孢菌素抗生素，有头孢三唑、头孢尼特罗和呋烟腙等。

3、工业上制备2-噻吩乙酸路线较多，但在制备高纯度2-噻吩乙酸方法上研究较少。中国专利cn103992302a中公开了以噻吩、盐酸气和甲醛制备2-氯甲基噻吩，进一步用三甲基硅烷反应生产2-噻吩乙腈，继续水解酸化得到2-噻吩乙酸，该方法在制备2-氯甲基噻吩时，由于噻吩的邻位和间位都有一定的选择性，容易产生3-噻吩乙酸、2，5-二噻吩乙酸等副产物，含量在1.0％～2.0％，并且3-本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高纯度2-噻吩乙酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高纯度2-噻吩乙酸的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将体系加热至65～70℃，恒温静置0.5～1h。

3.根据权利要求1所述的高纯度2-噻吩乙酸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，晶种加入质量为2-噻吩乙酸粗品质量的0.2％～2.0％。

4.根据权利要求1所述的高纯度2-噻吩乙酸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，养晶时间为0.5～1h。

5.根据权利要求1所述的高纯度2-噻吩乙酸的制备方法，其特征在于，步骤S3为：将体系温度以0.5～2℃/h速度降...

【技术特征摘要】

1.一种高纯度2-噻吩乙酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高纯度2-噻吩乙酸的制备方法，其特征在于，步骤s1中，将体系加热至65～70℃，恒温静置0.5～1h。

3.根据权利要求1所述的高纯度2-噻吩乙酸的制备方法，其特征在于，步骤s2中，晶种加入质量为2-噻吩乙酸粗品质量的0.2％～2.0％。

4.根据权利要求1所述的高纯度2-噻吩乙酸的制备方法，其特征在于，步骤s2中，养晶时间为0.5～1h。

5.根据权利要求1所述的高纯度2-噻吩乙酸的制备方法，其特征在于，步骤s3为：将体系温度以0.5～2℃/h速度降温至52～58℃，继续养晶1～3h。

6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏福明，曹新原，常娜，吕静，王俊峰，刘晓铜，
申请(专利权)人：天津大学浙江研究院，
类型：发明
国别省市：