一种二氟吡唑酸的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种二氟吡唑酸的制备方法，属于有机合成技术领域。将3‑(二氟甲基)‑5‑甲基‑1H‑吡唑在催化剂的作用下与甲醇反应，制得3‑(二氟甲基)‑5‑甲基‑1‑甲基‑吡唑，经过高锰酸钾氧化，制得二氟吡唑酸。本发明专利技术二氟吡唑酸的制备方法为将3‑(二氟甲基)‑5‑甲基‑1H‑吡唑在催化剂的作用下与甲醇发生催化甲基化反应，然后经过高锰酸钾氧化，制得二氟吡唑酸，制备方法简单，条件温和，成本较低，产率高，易于实现工业化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种二氟吡唑酸的制备方法。

技术介绍

1、二氟吡唑酸，又称为1-甲基-3-(二氟甲基)-1h-吡唑-4-羧酸，可用于制备二氟甲基吡唑甲酰胺类化合物，该化合物可用作琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂是一种高效的杀真菌剂，对宽范围的植物病原性真菌具有高活性，能够用于各种栽培植物如棉花、蔬菜、大麦、玉米、水稻、大豆、小麦，以及种子中的真菌防治，有比较好的前景。目前，制备1-甲基-3-(二氟甲基)-1h-吡唑-4-羧酸的原料主要有二氯乙酰氯、二氟乙酸乙酯、1,1,2,2-四氟乙基二甲胺、丙炔醇、二氟乙酰氯等为原料制备二氟乙酸等。但是，经专利技术人研究发现，采用上述原料合成二氟吡唑酸的工艺，存在有以下问题：原料价格昂贵、不易获取；反应条件苛刻；合成过程中有异构体生成，不易分离；反应步骤过长；收率和纯度较低。

2、中国专利申请cn101687806a公开了制备吡唑的方法，以二氟乙酸乙酯、丙炔酸乙酯、甲基肼为原料进行合成，原料二氯乙酰氯廉价易得，虽然在成本上有一定的优势，但反应条件比较苛刻，其中二氯乙酰氯和本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种二氟吡唑酸的制备方法，其特征在于，将3-(二氟甲基)-5-甲基-1H-吡唑在催化剂的作用下与甲醇反应，制得3-(二氟甲基)-5-甲基-1-甲基-吡唑，经过高锰酸钾氧化，制得二氟吡唑酸，所述催化剂为主催化剂和助催化剂，所述助催化剂为Au掺杂Cu/Co负载于聚多巴胺改性的多孔ZrO2/Al2O3载体的催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述主催化剂和助催化剂的质量比为2-5:17-25，所述助催化剂为叔丁醇钾。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述主催化剂的制备方法如下：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在...

【技术特征摘要】

1.一种二氟吡唑酸的制备方法，其特征在于，将3-(二氟甲基)-5-甲基-1h-吡唑在催化剂的作用下与甲醇反应，制得3-(二氟甲基)-5-甲基-1-甲基-吡唑，经过高锰酸钾氧化，制得二氟吡唑酸，所述催化剂为主催化剂和助催化剂，所述助催化剂为au掺杂cu/co负载于聚多巴胺改性的多孔zro2/al2o3载体的催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述主催化剂和助催化剂的质量比为2-5:17-25，所述助催化剂为叔丁醇钾。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述主催化剂的制备方法如下：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述醋酸锆和异丙醇铝的质量比为4-7:9-15，所述调节溶液ph为9-10，所述致孔剂的添加量为体系总质量的1-2wt%，所述致孔剂为十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵，所述搅拌反应的时间为4-6h，所述煅烧的温度为400-500℃，时间为1-2h。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述tris-hcl溶液的ph值为8.5-9.5，所述多孔zro2/al2o3载体、多巴胺盐酸盐的质量比为10:4-7，所述搅拌反应的温...

【专利技术属性】
技术研发人员：段湘生，江国辉，李浩，陈建辉，邱枫，
申请(专利权)人：湖南斯派克科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：