一种熔体直纺无锑聚酯纤维及其制备方法技术

3、一种熔体直纺无锑聚酯纤维的制备方法，由如下方法制成：以摩尔比为1：1.3～1.6的对苯二甲酸和乙二醇为反应原料，加入抗菌剂、抗静电改性剂和钛系催化剂，经酯化反应和预缩聚过程，再经过终缩聚反应和纺丝工艺，制备得到熔体直纺无锑聚酯纤维；所述抗菌剂的质量为对苯二甲酸质量的1～4％，所述抗静电改性剂的质量为对苯二甲酸质量的0.5～2％；

4、所述抗菌剂为利用2-吡啶甲醇和癸基溴合成抗菌中间体，然后以异佛尔酮二异氰酸酯为连接剂将抗菌中间体与壳聚糖接枝反应，并进一步接枝对羟基苯甲酸，制备得到抗菌剂；所述抗静电改性剂为利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯，然后与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯共聚，制备得到抗静电改性剂。

5、优选地，所述钛系催化剂为乙二醇钛、钛酸酯、纳米二氧化钛中的一种或多种组合。

6、优选地，所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：

7、a、取2-吡啶甲醇和癸基溴于反应器中，加入1，4-二氧六环溶剂，置于95～110℃下搅拌反应42～48h，反应完成后经旋蒸、洗涤、抽滤、干燥，制备得到抗菌中间体；

8、b、取异佛尔酮二异氰酸酯于反应器中，加入无水醋酸丁酯溶剂和二月桂酸二丁基锡催化剂，升温至35～45℃，加入抗菌中间体搅拌反应5～6h，制备得到异氰酸根化抗菌中间体；

9、c、取壳聚糖分散于甲醇-水溶液中，得到壳聚糖溶液，取苯甲醛溶于甲醇后加入至壳聚糖溶液中，调节体系ph值为4.5～5，升温至45～55℃反应3～5h，反应完成后抽滤、洗涤、干燥，制备得到n-苯亚甲基壳聚糖；

10、d、取n-苯亚甲基壳聚糖溶于丙酮中，升温至50～70℃，加入二月桂酸二丁基锡催化剂，取异氰酸根化抗菌中间体与丙酮混合均匀后加入至反应体系中反应8～11h，将得到的产物溶于盐酸和乙醇的混合液中，反应20～24h，反应完成后抽滤、洗涤、干燥，制备得到改性壳聚糖；

11、e、取改性壳聚糖溶于去离子水中，得到混合液，取对羟基苯甲酸溶于甲醇中，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和n-羟基丁二酰亚胺，搅拌混合后加入至混合液中，置于30～40℃下反应20～24h，反应结束后经透析、干燥，制备得到抗菌剂。

12、优选地，所述2-吡啶甲醇、癸基溴和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：3.8～4.4：1.4～1.8。

13、优选地，所述抗静电改性剂的制备方法包括以下步骤：

14、(1)取氧化石墨烯于无水乙醇中，水浴超声分散，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在氮气氛围中置于105～120℃下回流反应10～12h，反应完成后抽滤、洗涤、干燥，制备得到改性氧化石墨烯；

15、(2)取改性氧化石墨烯超声分散于无水乙醇中，在氮气氛围中，加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯，室温条件下搅拌混合均匀，然后加入偶氮二异丁腈，升温至70～80℃反应6～7h，反应完成后降至室温，经沉析、干燥，制备得到抗静电改性剂。

16、优选地，所述步骤(2)中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、改性氧化石墨烯和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯的质量比为7.5～9.2：0.5～1：4～5。

17、优选地，所述方法具体包括以下步骤：

18、s1、将乙二醇总量70～75％的乙二醇和对苯二甲酸混合均匀，得到混合浆液；

19、s2、将乙二醇总量15～20％的乙二醇和钛系催化剂混合均匀，得到催化剂液；

20、s3、取抗菌剂、抗静电改性剂和剩余乙二醇混合均匀，得到添加剂悬浮液；

21、s4、将混合浆料和催化剂液混合后进行第一酯化反应，温度为230～250℃，反应时间为1～3h，待无锑聚酯聚合酯化率达到85～90％时，加入添加剂悬浮液，进行第二酯化反应，温度为230～250℃，反应时间为0.5～1h，得到酯化产物；

22、s5、将酯化产物压入预缩聚釜，抽低真空排出过量的乙二醇，进行预缩聚得到预缩聚产物；

23、s6、将预缩聚产物压入终缩聚釜，进一步抽高真空缩聚得到熔体；

24、s7、将熔体经纺丝工艺制备得到熔体直纺无锑聚酯纤维。

25、优选地，所述预缩聚真空度为1～100kpa，温度250～265℃，反应时间为0.5～1h；所述终缩聚釜真空度为30～80pa，终缩聚温度260～280℃，反应时间为0.8～3h。

26、优选地，所述纺丝工艺的参数设置为：纺丝温度270～295℃，侧吹风冷却温度25～30℃，侧吹风风速0.2～0.4m/s，纺丝速度2800～3500m/min，牵伸倍率3.0～4.0。

27、一种熔体直纺无锑聚酯纤维，由以上所述的制备方法制成。

28、本专利技术的有益效果：

29、本专利技术利用2-吡啶甲醇和癸基溴合成抗菌中间体，然后利用抗菌中间体表面的羟基和异佛尔酮二异氰酸酯分子中环己烷直接相连的异氰酸根基团先反应，合成异氰酸根化抗菌中间体，另外壳聚糖与苯甲醛形成了n-苯亚甲基壳聚糖席夫碱，用来保护壳聚糖分子上的氨基，然后与异氰酸根化抗菌中间体进一步反应，使异氰酸根基团与n-苯亚甲基壳聚糖表面的羟基发生反应，从而将含季铵盐结构的抗菌中间体接枝在壳聚糖表面，制备得到改性壳聚糖，另外将改性壳聚糖结构中的氨本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种熔体直纺无锑聚酯纤维的制备方法，其特征在于，由如下方法制成：以摩尔比为1：1.3～1.6的对苯二甲酸和乙二醇为反应原料，加入抗菌剂、抗静电改性剂和钛系催化剂，经酯化反应和预缩聚过程，再经过终缩聚反应和纺丝工艺，制备得到熔体直纺无锑聚酯纤维；所述抗菌剂的质量为对苯二甲酸质量的1～4％，所述抗静电改性剂的质量为对苯二甲酸质量的0.5～2％；

2.根据权利要求1所述的熔体直纺无锑聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述钛系催化剂为乙二醇钛、钛酸酯、纳米二氧化钛中的一种或多种组合。

3.根据权利要求1所述的熔体直纺无锑聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的熔体直纺无锑聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述2-吡啶甲醇、癸基溴和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1：3.8～4.4：1.4～1.8。

5.根据权利要求1所述的熔体直纺无锑聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述抗静电改性剂的制备方法包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的熔体直纺无锑聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、改性氧化石墨烯和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯的质量比为7.5～9.2：0.5～1：4～5。

7.根据权利要求1所述的熔体直纺无锑聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的熔体直纺无锑聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述预缩聚真空度为1～100KPa，温度250～265℃，反应时间为0.5～1h；所述终缩聚釜真空度为30～80Pa，终缩聚温度260～280℃，反应时间为0.8～3h。

9.根据权利要求7所述的熔体直纺无锑聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝工艺的参数设置为：纺丝温度270～295℃，侧吹风冷却温度25～30℃，侧吹风风速0.2～0.4m/s，纺丝速度2800～3500m/min，牵伸倍率3.0～4.0。

10.一种熔体直纺无锑聚酯纤维，其特征在于，由权利要求1～9中任意一项所述的制备方法制成。