采用柱前衍生同时检测草甘膦和甘氨酸含量的方法技术

本发明专利技术属于化工检测分析领域，具体涉及采用柱前衍生‑HPLC‑紫外检测法确定草甘膦结晶液中甘氨酸和草甘膦的含量。将含有草甘膦结晶液与(9‑芴甲基)氯甲酸酯发生衍生反应后，快速注入液相色谱中，经过流动相和C18色谱柱洗脱分离后进入紫外检测器测出草甘膦和甘氨酸的含量。本发明专利技术具有一定的选择性，可对草甘膦结晶液中的特定成分发生衍生反应，有效避免了草甘膦结晶液中其他杂质的干扰。同时，解决了甘氨酸和草甘膦在紫外区和可见光区的吸收很弱或无吸收的特征而低于检测限的问题，提高液相色谱分析检测的灵敏度。本方法采用柱前衍生可同时检测草甘膦和甘氨酸的含量，为草甘膦生产工艺参数与安全环保提供及时准确的数据参考。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工检测分析领域，具体涉及一种采用柱前衍生-hplc-紫外检测同时确定草甘膦和甘氨酸含量的方法。

技术介绍

1、草甘膦是是一种非选择性广谱的有机磷除草剂，化学名称为n-（邻羧基甲基）甘氨酸，具有内吸传导、高效、低毒、灭生的特性，被广泛应用于转基因农业、传统农业、道路、果园及林业等领域。草甘膦的作用机理是通过抑制5-烯醇丙酮基莽草酸-3-磷酸合成酶的活性，阻止莽草酸-3-磷酸向苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的转化，从而使得蛋白质的合成受到干扰，进而导致杂草死亡。由于哺乳动物体内芳香族氨基酸的代谢不需要上述这种霉的介入，对人体不造成危害，因此，草甘膦被认为是一种“理想的”除草剂，已是目前世界上使用量最大的除草剂品种。草甘膦的合成路线根据原料的不同主要分为亚氨基二乙酸法（ida）和甘氨酸-亚磷酸二甲酯法（dmp）。ida法由于受原材料氰化氢剧毒、运输不便，价格昂贵等限制，dmp法逐渐发展成为我国生产草甘膦的的主流工艺。在dmp法生产草甘膦工艺过程通常加入片碱回收三乙胺，该过程不可避免会产生大量母液。根据jiaqi yao等报道，每生产1吨草甘膦，大约会产本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.采用柱前衍生同时检测草甘膦和甘氨酸含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述采用柱前衍生同时检测草甘膦和甘氨酸含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中不同梯度浓度的标准样品分别为草甘膦标准样品、甘氨酸标准样品；所述不同梯度浓度的标准样品溶液分别为2000 mg/L、1000 mg/L、700 mg/L、500 mg/L、400mg/L、300 mg/L。

3.根据权利要求2所述采用柱前衍生同时检测草甘膦和甘氨酸含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中稀释至不同倍数的待测样品为草甘膦结晶液，所述不同稀释倍数的待测溶液分别为10倍、20倍、50...

【技术特征摘要】

1.采用柱前衍生同时检测草甘膦和甘氨酸含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述采用柱前衍生同时检测草甘膦和甘氨酸含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中不同梯度浓度的标准样品分别为草甘膦标准样品、甘氨酸标准样品；所述不同梯度浓度的标准样品溶液分别为2000 mg/l、1000 mg/l、700 mg/l、500 mg/l、400mg/l、300 mg/l。

3.根据权利要求2所述采用柱前衍生同时检测草甘膦和甘氨酸含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中稀释至不同倍数的待测样品为草甘膦结晶液，所述不同稀释倍数的待测溶液分别为10倍、20倍、50倍。

4.根据权利要求1所述采用柱前衍生同时检测草甘膦和甘氨酸含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的十水合四硼酸钠的浓度为1-5%，优选为4-5%。

5.根据权利要求1述采用柱前衍生同时检测草甘膦和甘氨酸含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中(9-芴甲基)氯甲酸酯衍生溶液的浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：田义群，王红红，彭春雪，郑松林，胡付超，郑念，汪倩，袁甜，黄一航，李忠，刘玉，吴跃晓，徐乐乐，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：