一种多卤代甲基吡唑甲酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机化工合成领域，公开了一种多卤代甲基吡唑甲酸酯的制备方法，包括一下步骤：在催化剂存在下，将式(I)所示的多卤代乙酸、式(II)所示的卤代丙烯酸酯和甲磺酰氯进行反应，得到式(III)所示的化合物，然后将式(III)所示的化合物与肼类化合物进行环合反应，制备得到如式(V)所示的多卤代甲基吡唑甲酸酯。该方法工艺安全易控、合成条件温和，能够有效避免环合过程中的异构化副反应，所得产品纯度和收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化工合成领域，具体涉及一种多卤代甲基吡唑甲酸酯的制备方法。

技术介绍

1、21世纪以来，含卤素取代的吡唑甲酰胺类化合物因其具有的生物活性在医药、农药中的应用引起了十分广泛的关注。在该类化合物的化学合成中，多卤代甲基吡唑甲酸酯是重要的中间体。随着含卤素取代的吡唑甲酰胺类药剂的广泛使用，多卤代甲基吡唑甲酸酯的需求量日益增加，其含量和收率直接影响下游产品的生产成本和质量。

2、目前，文献报道的合成多卤代甲基吡唑甲酸酯的方法较多，例如，以二氟乙酸乙酯、丙炔酸乙酯、甲基肼为原料的合成路线中，关键步骤二氟乙酰肼与丙炔酸乙酯的反应需高温，且对反应体系的含水量要求严格，成本较高；以二氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯、乙酸酐、甲基肼为原料的合成路线，反应过程中的中间产物存在异构体，增加了提纯分离步骤，且二氟乙酰乙酸乙酯价格较为昂贵；以二氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯、乙酸酐、甲胺、氯胺为原料四步反应合成路线，除原料价格较高外，反应还需要使用氢化钠，原子利用率也较低；以二氟乙酰氟与3-二甲氨基丙烯酸乙酯偶联、再与甲基肼合环、最后皂化的合成路线，会在合环本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种式(V)所示的多卤代甲基吡唑甲酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，R3为甲基或乙基，R2为氯或溴。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，三个R1中至少两个为氟。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述多卤代乙酸、所述卤代丙烯酸酯和甲磺酰氯的用量摩尔比为1:(0.8-1.5):(0.8-1.5)。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂为三乙烯二胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、三乙胺和...

【技术特征摘要】

1.一种式(v)所示的多卤代甲基吡唑甲酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，r3为甲基或乙基，r2为氯或溴。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，三个r1中至少两个为氟。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述多卤代乙酸、所述卤代丙烯酸酯和甲磺酰氯的用量摩尔比为1:(0.8-1.5):(0.8-1.5)。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂为三乙烯二胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、三乙胺和吡啶中的至少一种。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘麒吕，张国华，刘潇逸，李俊婷，
申请(专利权)人：启农生物科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：