一种利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法：对废旧聚苯乙烯进行消泡、粉碎；放入微波反应器的反应瓶中，加入硝化氧化剂和催化剂，设定反应温度、反应压力、微波功率，磁力搅拌１０ｍｉｎ～４ｈ；反应结束后，冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出，经洗酸、结晶制得。本发明专利技术在原料上是利用的废旧聚苯乙烯变废为宝，同时避免的普通方法的多步操作、收率低、纯度不高的缺点。本发明专利技术通过一步微波法制得的对硝基苯甲酸纯度和收率与传统方法相比都有明显提高，生产效率高，在工业上有很好的应用前景。本发明专利技术首次将两种金属离子络合到海泡石上形成新型催化剂，并取得了极好的反应效果，增加了产物的得率，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机酸的制备方法，具体地说，是涉及一种利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法。
技术介绍
对硝基苯甲酸(p-Nithbenzoic Acid，PNBA)，黄白色晶体，是强力纤维、医药、染料、感光材料的原料，用于生产盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐、对氨基苯甲酸、叶酸、苯佐卡因、头孢菌素V、对氨苯甲酰谷氨酸、贝尼尔、活性艳红M-8B、活性红紫X-2R及滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面防锈剂、防晒剂等；还可以制造强力纤维、农药、医药、染料、树脂、金属表面防锈剂、防晒剂、彩色胶卷成色剂和滤光剂等多种产品，国内外市场需求量较大。对硝基苯甲酸传统的制备方法是用化学试剂氧化对硝基甲苯。化学试剂包括高锰酸钾、重铬酸钾、次氯酸钠和硝酸[1]。1980年以来，利用空气或氧气，在液相中氧化对硝基甲苯，生产对硝基苯甲酸。它分为酸法和碱法。碱法是用甲醇或甲醇缩醛为溶剂，冠醚或有机金属络合物做催化剂，在强碱性条件下进行氧化反应，国内已有研究报道[2]。酸法即Amoco法，以低级脂肪酸为溶剂，过渡金属化合物和溴化物为催化剂进行氧化反应，国内在这方面进行了研究和规模化生产[3，4]。酸法的优点是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：　（１）对废旧聚苯乙烯进行消泡、粉碎；　（２）将粉碎后的废旧聚苯乙烯放入微波反应器的反应瓶中，加入质量为废旧聚苯乙烯５～１５倍的硝化氧化剂和质量为废旧聚苯 乙烯质量的０．５～１０％的催化剂，设定反应温度１００～３００℃，反应压力０．５～５ＭＰａ，微波功率为５００～５０００Ｗ，磁力搅拌反应１０ｍｉｎ～４ｈ；　（３）在反应结束后，反应液冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出，经洗酸、结晶得对硝基苯甲 酸晶体。

【技术特征摘要】
1、一种利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)对废旧聚苯乙烯进行消泡、粉碎；(2)将粉碎后的废旧聚苯乙烯放入微波反应器的反应瓶中，加入质量为废旧聚苯乙烯5～15倍的硝化氧化剂和质量为废旧聚苯乙烯质量的0.5～10％的催化剂，设定反应温度100～300℃，反应压力0.5～5MPa，微波功率为500～5000W，磁力搅拌反应10min～4h；(3)在反应结束后，反应液冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出，经洗酸、结晶得对硝基苯甲酸晶体。2、根据权利要求1所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在于步骤(1)中所述的消泡方法为加热消泡或有机试剂消泡。3、根据权利要求1所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在于步骤(2)中所述的硝化氧化剂为硝酸、或硝酸与硫酸按体积比3～10∶1的混合物。4、根据权利要求1所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在于步骤(2)中所述的催化剂为Fe2+、Zn2+、Mn2+和Ni2+中任意两种按任意比例络合到海泡石载体上。5、根据权利要求4所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在于步骤(2)中所述的催化剂为Fe2+和Zn2+按任意比例络合到海泡石载体上。6、根据权利要求5所述的利用废旧聚苯乙烯制...

【专利技术属性】
技术研发人员：王浩绮，韦萍，阮文辉，周治，王桂兰，曹飞，李霜，刘超，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]