【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于真空电子领域，涉及一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层及制备方法。
技术介绍
1、在真空电子领域的绝缘系统中，电性能上真空-固体绝缘界面是耐电压最薄弱的环节，95氧化铝陶瓷是目前应用最广泛的绝缘材料，氧化铝二次电子发射系数较大(约6.0)，其沿面闪络电压远低其固体击穿电压，为提高耐电压可靠性，往往只能通过加大体积，如设计波纹曲面延长沿面距离等方式，带来的体积上增加最终导致设备庞大，不利于小型化。
2、为解决该问题，目前有学者通过对氧化铝陶瓷掺杂氧化铜、氧化锰等氧化物，降低陶瓷体电阻方式提高闪络电压，但掺杂会影响氧化铝陶瓷本身的其他性能，由于沿面闪络仅发生在表面，最优的方式是在陶瓷基体的表面施加涂层，避免影响氧化铝陶瓷整体；三氧化二铬的二次电子发射系数小(约2.0)，在陶瓷表面增加三氧化二铬涂层是提高沿面闪络电压有效方法。
3、目前三氧化二铬涂层主要有热喷涂、等离子喷涂、pvd沉积金属铬再氧化、溶胶凝胶涂覆和浆料涂覆。其中喷涂和pvd方法都难以制备结构复杂结构(尤其是内孔)的涂层，且综合成本较高；溶胶凝胶法可以适应复杂结构但一次涂覆涂层薄且不均匀，工艺较难控制，需多次涂覆才能达到所需厚度；浆料涂覆是该场合理想的制备方法，浆料涂覆有树脂作为粘接剂低温固化和陶瓷材料直接结合的高温烧结两种方式，低温固化的粘接树脂无法承受500℃的高温，难以长期承受高电压产生的电弧烧灼，应用场景有限；高温烧结固化的浆料是最为理想的涂层制备方式，这其中浆料的成分配置和制备工艺很关键；单纯使用三氧化二铬的话其熔点高难以烧结致密
4、公开号cn113929501b公开了一种氧化铝陶瓷表面耐闪络梯度复合涂层，通过改变涂层中三氧化二铬的含量来实现对涂层相对介电常数/表面电阻率的控制，该方法需要配置不同浓度浆料和反复多次涂覆。
5、所以，本专利技术致力于解决三氧化二铬涂层制备工艺复杂、涂层质量不佳的问题。
技术实现思路
1、针对现有问题，本专利技术提供一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层，及制备方法，该涂层烧结致密，性能重复性好；制备工艺简单，对环境友好。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层，包含以下原料组成，按重量比计，三氧化二铬70％～90％、长石粉5％～15％、二氧化锆0～5％、二氧化硅5％～15％。优选的，所述原料的粉体粒径是5微米～20微米。长石粉优选为锂长石粉。
4、优选的，防闪络涂层厚度为0.01毫米～0.02毫米。
5、本专利技术还提供了上述防闪络涂层的制备方法，采用浆料涂覆法，(1)浆料配制，所述浆料由混合粉料和有机载体两部分组成，混合粉料包含：三氧化二铬70％～90％、长石粉5％～15％、二氧化锆0～5％、二氧化硅5％～15％；有机载体中包含水96％～99％、甲基纤维素0.2％～2.0％、聚乙二醇0％～2％；混合粉料和有机载体混合时，混合粉料重量占比40％～80％；(2)将配制好的浆料涂覆在氧化铝陶瓷表面，干燥后高温烧结，冷却后即得。聚乙二醇优选peg-1000。
6、优选的，甲基纤维素选择水溶性甲基纤维素，包括但不限于甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠其中一种或多种。
7、进一步，步骤(1)还包括球磨步骤：往所述混合粉料中先加入一半用量的所述有机载体，进行球磨8h～24h，球磨完成后再加入剩余一半有机载体搅拌混合，混合后得到形似油漆的浆料。
8、进一步，步骤(2)中高温烧结温度在1100℃～1400℃。
9、进一步，步骤(2)中高温烧结在低氧环境中进行，例如真空烧结，或在氢气、氩气、氮气其中一种或多种保护气氛下的烧结。
10、在其中一个可实施方案中，步骤(2)中高温烧结在空气中采用埋碳烧结方式进行。
11、有益效果：本专利技术提供一种高温烧结固化的三氧化二铬涂层，可浸涂和刷涂制备，一次涂覆烧结即可完成，工艺简单成本低，涂层烧结致密，涂层性能重复性好；同时用水为溶剂，无毒无污染，对环境友好。
12、真空陶瓷往往需烧成后的氧化铝精加工钎焊配合尺寸，本专利技术可后期施加涂层，不需要和氧化铝坯体共烧，应用更加灵活。
13、本专利技术涂层与氧化铝陶瓷的粘结力强，可以采用浸涂的方式，因浆料中的成膜成分(甲基纤维素起主导作用)，浆料干燥成膜后可以紧贴氧化铝陶瓷基体。
14、烧结涂层后粘接力强的关键是涂层的二氧化硅成分和氧化铝基体中玻璃相成分相同，在烧成过程中互熔结合；另一方面，长石粉与二氧化硅二者熔化形成液相，且液相互溶形成玻璃相，填充在未融化的三氧化二铬间隙，从而固定住三氧化二铬，起到粘接作用。二氧化锆是协同成分，有利于液相扩散，加快涂层致密化。
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1.一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层，其特征在于，包含以下原料组成，按重量比计，三氧化二铬70％～90％、长石粉5％～15％、二氧化锆0～5％、二氧化硅5％～15％。
2.根据权利要求1所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层，其特征在于，所述长石粉为锂长石粉。
3.根据权利要求1所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层，其特征在于，所述涂层厚度为0.01毫米～0.02毫米。
4.根据权利要求1至3任一项所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层的制备方法，其特征在于，采用浆料涂覆法，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层的制备方法，其特征在于，所述甲基纤维素为水溶性甲基纤维素，包括但不限于甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠其中一种或多种。
6.根据权利要求4所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括球磨步骤，往所述混合粉料中先加入一半用量的所述有机载体，进行球磨8h～24h，球磨完成后再加入剩余一半有机载体搅拌混合，混合后得到形似油漆的浆料。
7.根据权利
8.根据权利要求4所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述高温烧结在低氧环境中进行，包括但不限于真空烧结或在氢气、氩气、氮气其中一种或多种保护气氛下的烧结。
9.根据权利要求4所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述高温烧结在空气中采用埋碳烧结方式进行。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层，其特征在于，包含以下原料组成，按重量比计，三氧化二铬70％～90％、长石粉5％～15％、二氧化锆0～5％、二氧化硅5％～15％。
2.根据权利要求1所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层，其特征在于，所述长石粉为锂长石粉。
3.根据权利要求1所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层，其特征在于，所述涂层厚度为0.01毫米～0.02毫米。
4.根据权利要求1至3任一项所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层的制备方法，其特征在于，采用浆料涂覆法，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述一种氧化铝陶瓷表面的防闪络涂层的制备方法，其特征在于，所述甲基纤维素为水溶性甲基纤维素，包括但不限于甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠其中一种或多种。
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭添福，罗仁峰，邱金昌，陈泽峰，朱华林，邹祖清，
申请(专利权)人：厦门新瓷材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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