本发明专利技术提供一种固态腰果酚，其成分为侧链饱和的腰果酚，固态腰果酚的制备方法包括以下步骤：将腰果酚或腰果油投入高压釜，加入催化剂，先通入保护气体将高压釜内的空气排出，然后通入氢气，在１００～２００℃、１～５ＭＰａ下搅拌反应３～６小时；反应完毕后收集产物，然后进行减压蒸馏，蒸馏液冷却后即得固态腰果酚。固态腰果酚具有以下优点：固态腰果酚的侧链已饱和，在高温精制或合成其他产品的高温处理过程中不会发生自聚现象；固态腰果酚在储存和运输过程中不易被氧化，不易自聚损失；固态腰果酚在其减压蒸馏的精制过程也基本不发生自聚，提高固态腰果酚的收率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种腰果酚，具体涉及一种不发生自聚的固态腰果酚，同时涉 及该固态腰果酚的制备方法。
技术介绍
腰果树是一种热带经济作物，果仁的色、香、味俱佳，营养特别丰富，其 果壳中含有一种粘稠状液体，为腰果油(腰果壳液)，腰果油中的主要成分是腰 果酚，腰果酚是一种淡黄色液体，是具有潜在巨大应用前景的可再生天然酚类 化合物，能在化学品合成中替代多种酚类精细石化原料，其独特的性能使其成 为未来解决高端化学建材、车、船、航天航空、电子化学品材料等领域，是很有发展前途的材料之一，也是目前能够投入实用的最廉价、最易得、最现实的 生物质高分子原材料。腰果酚资源丰富，价格低廉，其需求也在逐年增多，是一种极具开发价值的产品。资料表明，每吨壳腰果精加工升值平均毛利5470元， 预测我国2010年腰果酚的需求将达到30万吨/年，也就是目前全世界产量的总 和。<formula>formula see original document page 3</formula>研究发现，腰果酚的基本结构是^^^， 11=-(]151131.211,其中n=0 3，即 腰果酚中含有但是腰果酚在使用时存在一些缺陷，其在储存和运输时容易发生被氧化， 一般都需要添加抗氧化剂，但仍容易变质；而且在高温下对腰果酚进行处理时 容易发生自聚现象，例如腰果酚精制过程中采用的高温精馏法，部分腰果酚产 生自聚，自聚产生的聚合物而不能蒸出，结果得到的主要是侧链双键数较低的 腰果酚。所以蒸馏收率只能维持在46%左右，大大低于理论上的90%。另外腰果 酚在合成其它产品过程中极易自缩，自縮产物不溶于水，但与缩合成的材料一 样溶于苯、酮、石油醚、醇和油性材料，很难分离出来，在合成过程中的失败 原因都是收率低，现在国内外极少企业在这方面有所突破。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种不发生自聚的固态腰果酚。 本专利技术的另一目的在于提供该固态腰果酚的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案固态腰果酚，其成分为侧链 饱和的腰果酚。固态腰果酚的制备方法，包括以下步骤将腰果酚或腰果油投入高压釜，加入催化剂，先通保护气体，然后通入氢气，在100 260°C、 1 5MPa下搅拌 反应3 6小时；反应完毕后收集产物，然后进行减压蒸馏，蒸馏液冷却后即得 固态腰果酚。所述催化剂为镍系催化剂、铜系催化剂、铑炭催化剂或铂炭催化剂，催化剂用量为腰果酚或腰果油质量的0. 2 2%。所述保护气体为氮气、氢气、二氧化碳、氩气、氦气或氖气，防止催化剂 被氧化。所述反应时的搅拌速度为200 600r/min。所述减压蒸馏的真空度为0. 0900 0. 0995MPa，塔顶温度为196 237°C。 本专利技术采用腰果油或腰果酚催化加氢的方法制备固态腰果酚，将腰果酚的不饱和侧链加氢成为饱和的侧链，最终固态腰果酚中的成分为<formula>formula see original document page 5</formula>当反应完全时，总的反应方程为<formula>formula see original document page 5</formula>本专利技术的固态腰果酚的成分为11^^ ^ v w w ，其熔点为5(TC，密度为0. 9796g . cm—3，在常温下为固态，该固态腰果酚具有以 下优点1、固态腰果酚的侧链已饱和，在高温精制或合成其他产品的高温处理 过程中不会发生自聚现象，不产生自聚产物的废弃物，从而提高产品的收率；2、 固态腰果酚的表面密封，氧气不易进入内部，在储存和运输过程中不易被氧化， 不易自聚损失；3、固态腰果酚先进行催化加氢，在其减压蒸馏的精制过程也基 本不发生自聚，提高固态腰果酚的收率。 附图说明图1为本专利技术固态腰果酚的液相色谱图； 图2为原料液态腰果酚的液相色谱图。液相色谱分析所用的仪器为美国安捷伦的Agilent 1100型高效液相色谱 仪，色谱柱型号为Eclipse Plus C18， 4. 6*150咖，5 m，制样采用无水甲醇定 溶，色谱甲醇作流动相，流量lml/min，检测波长278nm，柱温25度。 具体实施例方式实施例1:固态腰果酚的成分为侧链饱和的腰果酚。制备方法将腰果酚投入高压釜，加入骨架镍催化剂，骨架镍催化剂的量 为腰果酚质量的0.2%，先通氮气将高压釜内的空气排出，然后再通入氢气，在 IO(TC、 lMPa下搅拌反应3小时，搅拌速度为200r/min;反应完毕后收集产物， 然后进行减压蒸馏，蒸馏真空度为0.0900 MPa，塔顶温度为196°C，蒸馏液冷 却后即得固态腰果酚。所得产物固态腰果酚的液相分析色谱图如图2所示，对比现有液态腰果酚 (原料)的液相色谱l进行分析，原料腰果酚中4.18min、4.644min0、5.286min的侧链不饱和腰果酚特征峰已经消失，而主要成份为6.386 min的饱和腰果酚。 该制备方法的产品转化率可达到100%，催化剂可重复利用6次，活性没有明显下降，转化率仍能达到100%。测定产品固体饱和腰果酚的密度为0.9796 g . cm3，熔点为50°C。 实施例2:固态腰果酚的成分为侧链饱和的腰果酚。制备方法将腰果油投入高压釜，加入铜基催化剂，铜基催化剂的量为腰 果油质量的1%，然后持续通入氢气，在20(TC、 2MPa下搅拌反应4. 5小时，搅 拌速度为400r/min;反应完毕后收集产物，然后进行减压蒸馏，蒸馏真空度为 0.0965 MPa，塔顶温度为215°C，蒸馏液冷却至常温后即得固态腰果酚。实施例3:固态腰果酚的成分为侧链饱和的腰果酚。制备方法将腰果酚投入高压釜，加入铑炭催化剂，铑炭催化剂的量为腰果酚质量的2%，先通二氧化碳将高压釜内的空气排出，然后再通入氢气，在200 °C、 5MPa下搅拌反应6小时，搅拌速度为600r/min;反应完毕后收集产物，然 后进行减压蒸馏，蒸馏真空度为0.0995 MPa，塔顶温度为237°C，蒸馏液冷却 至常温后即得固态腰果酚。 实施例4:固态腰果酚的成分为侧链饱和的腰果酚。制备方法将腰果油投入高压釜，加入铂炭催化剂，铂炭催化剂的量为腰 果油质量的1.5%，先通氩气将高压釜内的空气排出，然后再通入氢气，在260 °C、 4MPa下搅拌反应5小时，搅拌速度为550r/min;反应完毕后收集产物，然 后进行减压蒸馏，蒸熘真空度为0.0935 MPa，塔顶温度为225°C，蒸馏液冷却 至常温后即得固态腰果酚。 '本文档来自技高网...
【技术保护点】
固态腰果酚，其特征在于：其成分为侧链饱和的腰果酚。
【技术特征摘要】
1、固态腰果酚，其特征在于其成分为侧链饱和的腰果酚。2、 如权利要求1所述的固态腰果酚的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 将腰果酚或腰果油投入高压釜，加入催化剂，先通入保护气体将高压釜内的空气排出，然后通入氢气，在100 260。C、 1 5MPa下搅拌反应3 6小时；反应 完毕后收集产物，然后进行减压蒸馏，蒸馏液冷却后即得固态腰果酚。3、 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述催化剂为镍系催化剂、 铜系催...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘国际，毛治博，张兴喜，雒廷亮，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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