一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法技术

本发明专利技术提供一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取‑液质联用方法，包括如下步骤：水体(自来水、河水、海水、污水)和污泥样品采集后进行前处理(过滤、振荡‑超声‑离心、pH调节等)，再经过固相萃取(小柱无需活化和平衡)，样品洗脱后进行氮吹浓缩和定容，添加内标物(避蚊胺‑D7、氧苯酮‑D5)，超高效液相色谱‑串联质谱仪设置参数后，上机进行目标物的检测和内标法定量。本发明专利技术提供一种高效、快速、重复性好、定量准确的适用于多环境介质的氧苯酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、避蚊胺、派卡瑞丁、驱蚊酯的同时富集、净化和检测方法，具有优良的目标物仪器检出限和定量限、优良的目标物回收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及检测，尤其是涉及一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法。

技术介绍

1、药品及个人护理品(pharmaceutical and personal care products，ppcps)是新污染物的重要类别，其中驱蚊剂(mosquito repellent)和紫外线屏蔽剂(uv filters)是ppcps中的重要种类。驱蚊剂在各类驱蚊产品中(如驱蚊花露水、驱蚊手环)被广泛使用，紫外线屏蔽剂则被广泛添加于各类防晒产品和化妆品中。这些产品在经济市场中占用重要份额，其成分内的驱蚊剂和紫外线屏蔽剂新污染物所引起的环境和生态风险却不容忽视。

2、驱蚊剂和紫外线屏蔽剂可能对微生物群落结构、藻类、鱼类等造成潜在生态风险。日常生活中它们可跟随生活污水进入污水处理体系，但通常传统的污水处理工艺对它们去除有限，因为驱蚊剂和紫外线屏蔽剂不是微生物的直接碳源来源，传统微生物法(如活性污泥法、膜生物反应器)对其大量持续输入不能做到完全去除，且这些物质因亲脂性可能在污泥中聚集，它们随污水处理厂出水和污泥集中进入环境则可能造本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法，其特征在于：所述S3中，使用甲醇(LC-MS级别)作为提取剂，振荡-超声-离心发对污泥样品中的目标物进行提取(三次)，共收集15mL上清液，加入超纯水至体积为800mL，后使用0.22μm水系微孔滤膜充分过滤，再使用1mol/L盐酸溶液和1mol/L氢氧化钠溶液调节其pH为7.0，准备固相萃取。

3.根据权利要求1所述的一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏...

【技术特征摘要】

1.一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法，其特征在于：所述s3中，使用甲醇(lc-ms级别)作为提取剂，振荡-超声-离心发对污泥样品中的目标物进行提取(三次)，共收集15ml上清液，加入超纯水至体积为800ml，后使用0.22μm水系微孔滤膜充分过滤，再使用1mol/l盐酸溶液和1mol/l氢氧化钠溶液调节其ph为7.0，准备固相萃取。

3.根据权利要求1所述的一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法，其特征在于：s4.对于过滤后水体样品，使用1mol/l盐酸溶液和1mol/l氢氧化钠溶液调节其ph为7.0。

4.根据权利要求1所述的一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法，其特征在于：所述s6.waters oasis prime hlb固相萃取小柱无需进行活化和平衡步骤，直接进行样品上样，保持上样流速为5ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法，其特征在于：所述s9.干燥结束后，使用8ml洗脱剂(甲醇：乙腈＝1:1，lc-ms级别)对固相小柱填料进行洗脱。

6.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李佳楠，赵春尧，吴阁格，谢文军，卞荣星，徐雷，杨钦麟，郑端，汪晓恒，张培扬，
申请(专利权)人：青岛理工大学，
类型：发明
国别省市：