一种3-氨基-4-硝基呋咱的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑氨基‑4‑硝基呋咱的合成方法。本发明专利技术提供了一种3‑氨基‑4‑硝基呋咱的制备方法，其包括如下步骤：步骤1，在有机溶剂中，在氧化剂和催化剂存在下，3,4‑二氨基呋咱进行氧化反应生成3‑氨基‑4‑亚硝基呋咱；反应过程中，每隔一段时间分离有机相并重新加入有机溶剂；步骤2，在氧化剂和催化剂存在下，经步骤1生成的3‑氨基‑4‑亚硝基呋咱进行氧化反应得到3‑氨基‑4‑硝基呋咱；所述步骤1和2中，所述氧化剂为过氧化氢，所述催化剂为钨酸钠和硫酸，或钨酸钠和甲磺酸。本发明专利技术提供的制备方法实现了母液的循环套用，降低了原料使用量且显著减少了三废，反应过程更安全，提高了产物收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3-氨基-4-硝基呋咱的合成方法。

技术介绍

1、3-氨基-4-硝基呋咱(anf)是一种可应用于制备3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱、3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱、3-硝胺-4-硝基呋咱羟胺盐等含能材料的重要中间体，文献中报道的3-氨基-4-硝基呋咱合成方法有如下几种：

2、(1)1994年，novikova t.s.等报道了在0～-5℃温度下，以浓h2so4、30％h2o2与(nh4)2s2o8为氧化体系氧化3,4-二氨基呋咱(daf)获得3-氨基-4-硝基呋咱，产率低且在加入硫酸时，放热剧烈，容易出现热失控现象(mendeleev communications,1994,138-140.)。

3、(2)2007年，张君启等在冰水浴的条件下，以饱和草酸水溶液/30％h2o2/钨酸钠为氧化体系氧化3,4-二氨基呋咱，以33.7％的收率得到3-氨基-4-硝基呋咱。该方法避免了使用浓硫酸，但该方法产率较低且投料时需在低温下进行，否则容易出现热失控问题，导致副反应增加甚至得不到目标产物(含能材料,2007本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3-氨基-4-硝基呋咱的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤：

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1或步骤2中，其满足如下条件中的一种或多种：

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1或步骤2中，其满足如下条件中的一种或多种：

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1或步骤2中，所述催化剂为含有5％钨酸钠和30％浓硫酸的水溶液；或含有5％钨酸钠和30％甲烷磺酸的水溶液；

6.如权利要求1所述的制备方法，...

【技术特征摘要】

1.一种3-氨基-4-硝基呋咱的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤：

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1或步骤2中，其满足如下条件中的一种或多种：

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1或步骤2中，其满足如下条件中的一种或多种：

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1或步骤2中，所述催化剂为含有5％钨酸钠和30％浓硫酸的水溶液；或含有5％钨酸钠和30％甲烷磺酸的水溶液；

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，其满足如下条件中的一种或多种：

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述反应包括如下步骤：在反应器中加入过氧化氢水溶液和二氯甲烷，加入3,4-二氨基呋咱，0～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨军，黄海丰，陈龙，裴小环，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：