电子级硫酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及电子化学品领域，公开了一种电子级硫酸的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将回收的低浓度硫酸进行浓缩，将得到的浓缩硫酸液与液硫进行氧化还原反应，再将得到的含二氧化硫气体进行净化处理，得到净化后二氧化硫。将所述净化后二氧化硫进行氧化，得到含三氧化硫气体。所述含三氧化硫气体经液化、蒸发、除雾和过滤，得到高纯三氧化硫气体。将所述高纯三氧化硫气体与超纯水混合进行反应，得到所述电子级硫酸。本发明专利技术提供了一种以回收的低浓度硫酸为原料再生电子级硫酸的工艺方法，既避免了硫酸的污染，又使硫酸得到了高质且高效的利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电子化学品领域，具体涉及一种电子级硫酸的制备方法。

技术介绍

1、电子级硫酸属于半导体湿电子化学品中的一种超净高纯试剂，主体成分纯度大于99.99wt％，杂质离子和微粒数需严格符合要求，是一种微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂，广泛应用于半导体、集成电路装配和加工过程中硅晶圆的清洗和蚀刻。

2、目前，电子级硫酸的生产工艺主要有精馏法和气体吸收法。精馏是利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，要包括化学预处理系统、连续蒸馏系统、超净多级过滤系统及超净罐装系统四部分。气体吸收法是将提纯后的三氧化硫直接用超纯水或者超纯硫酸吸收，三氧化硫的提纯是产品达标的关键。由此生产的电子级硫酸被大量用于半导体、集成电路等微电子行业的蚀刻和清洗，从而有大量的硫酸溶液亟需被回收。随着国家环保政策越来越严格和追求企业效益最大化，硫酸回收利用的课题受到了越来越多的关注。回收利用硫酸的主要目的是去除回收的低浓度硫酸中的杂质，同时对硫酸增浓，主要工艺有将回收的低浓度硫酸浓缩、化学氧化、高温裂解、萃取、结晶、生产化肥等。一般根据回收的低浓度硫酸的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述浓缩硫酸液的浓度为85-95wt％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化还原反应的温度为120-180℃，优选为130-150℃；时间为3-5h。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述净化处理的温度为50℃以下，优选为20-30℃。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂选自五氧化二钒、二氧化...

【技术特征摘要】

1.一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述浓缩硫酸液的浓度为85-95wt％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述氧化还原反应的温度为120-180℃，优选为130-150℃；时间为3-5h。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述净化处理的温度为50℃以下，优选为20-30℃。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述催化剂选自五氧化二钒、二氧化钛和硅铝氧化物中的至少一种；

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述的反应为三段反应，第一段反应的温度为35...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海涛，秦毅，季峰崎，史乐萌，李曜，熊健，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：