一种煤焦油延迟焦化生产针状焦的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用煤焦油延迟焦化工艺生产针状焦的方法。该方法将全馏分煤气化焦油进入焦化分馏塔，与来自焦化塔的高温油气逆流接触，进行换热并淋洗焦粉，同时进行分离，得到轻馏分、中间馏分和尾油，其中中间馏分作为焦化原料，在适宜生产针状焦的工艺条件下生产出具有各向异性光学结构的针状焦。该方法不需要单独的分馏塔对全馏分煤气化焦油进行分离处理，而与来自焦化塔的高温油气同时在焦化分馏塔中进行分离，不但流程简单，节约投资，而且同时能将全馏分煤气化焦油中不利于生产针状焦的轻馏分和尾油分离出去，所得针状焦的产率高，质量好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种制备针状焦的工艺方法。具体地说，是采用延迟焦化工艺生产针状焦的方法，同时得到副产品轻质馏分油。
技术介绍
针状焦是生产高功率、超高功率石墨电极的主要原料，其经济价值很高。制备针状 焦的主要方法是采用延迟焦化工艺。生产针状焦最关键的问题是对原料进行预处理，以脱 除原料中对生成针状焦不利的成分和杂质。 目前，适于生产针状焦的常规原料为裂解焦油、催化裂化澄清油、润滑油溶剂精制 的抽出油等芳烃含量高、胶质和沥青质含量低、硫含量低的重质石油原料。在原料预处理方 面的研究已有很多。CN1382761A公开了一种利用催化裂化澄清油生产针状焦的方法。该方 法主要是利用萃取法除去催化裂化澄清油中的催化剂粉末，然后利用延迟焦化工艺生产针 状焦。USP4686048是将澄清油用低于IO(TC的轻油稀释后经过滤、水洗，除去其中的催化剂 粉末。USP5593572是在澄清油中加入杂原子脂肪族聚合物，进行絮凝沉降，除去催化剂粉 末。上述方法均需要专门的装置处理原料，不但流程复杂，用时长，而且也增加了生产成本。 许多研究者还采用煤焦油作为生产针状焦的原料，其关键在于如何除去煤焦油原 料中的喹啉不溶物和杂质等。USP5695631介绍几种生产针状焦的原料预处理方法，其中包 括过滤法、离心分离法、电子集聚法除去原料中的灰分和喹啉不溶物。CN1058984A公开了 一种利用离心沉降法处理煤焦油的方法，该方法主要是采用机械沉降澄清、贮存，斜板式预 沉降，加热，控制调速离心分离，得到净化的煤焦油，作为生产针状焦的原料，经延迟焦化生 产针状焦。USP4029749是将煤直接加氢液化所得的煤焦油蒸馏，得到不含灰分的25(TC 60(TC的馏分进入焦化装置生产针状焦。上述方法仍然需要专门的煤焦油原料预处理装置， 流程复杂，投资大。此外，上述方法主要是除去煤焦油中的喹啉不溶物和杂质，而在生产针 状焦时，一些裂化反应活性较高的组分和聚合反应活性较高的组分也会对针状焦的形成产 生不利的影响。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种流程简单、投资小的以煤气化焦油为原 料生产针状焦的延迟焦化方法。本专利技术利用延迟焦化工艺生产针状焦的方法，包括如下步骤 (1)全馏分煤气化焦油原料进入焦化分馏塔下部，与来自焦化塔顶的高温焦化油 气逆流换热，并淋洗焦化油气中携带的焦粉，同时经分离，得到轻馏分、中间馏分和尾油馏 分； (2)所述的中间馏分作为焦化原料，由分馏塔下部循环进入加热炉辐射段加热后， 从焦化塔底部进入焦化塔内，在延迟焦化适于生产针状焦的工艺操作条件下，进行裂化和 聚合反应； (3)步骤(2)反应生成的针状焦沉积在焦化塔底，所生成的高温焦化油气由焦化 塔顶排出，然后由焦化分馏塔下部进入分馏塔，与全馏分煤气化焦油换热的同时进行产品 分馏。 步骤(1)所述全馏分煤气化焦油原料进入焦化分馏塔时的进料温度为320 360°C ，可通过换热或加热等方式获得热量。 本专利技术方法所述的经焦化分馏塔分离时，轻馏分与中间馏分的切割点为270 290°C，中间馏分与尾油的切割点为390 410°C。 本专利技术方法中，步骤(2)所述的延迟焦化装置的操作条件如下原料加热炉出口 温度450°C 55(TC，最好在485°C 505°C ;反应压力0. 05MPa 1. 50MPa，最好0. 3MPa 0. 8MPa ;焦化周期18h-48h，最好24h-36h，循环重量比为0. 1 1. O，最好为0. 4 0. 7。其 中所述的循环重量比为焦化塔裂化反应生成的中间馏分与全馏分煤气化焦油原料分馏所 得的中间馏分的重量比。 全馏分煤气化焦油是指煤干馏所得到的液体产物，其中含有大量三环、四环、五环 等带有短侧链的芳烃，是生产针状焦的优质成分，这些优质成分大都在中间馏分中，因此分 离中间馏分用于生产针状焦，产率高质量好。 本专利技术方法与现有的生产针状焦的技术相比有如下优点 1、与CN1382761A、 CN1058984A、 USP5695631、 USP4686048、 USP5593572方法相比， 本方法省掉了原料萃取过程和原料的预处理过程，縮短加工流程，大大节省投资和操作费 用。 2、与CN1217365A相比，本方法不需要设置闪蒸设备和縮聚设备处理原料。 3、全馏分煤气化焦油可以直接进焦化分馏塔，与来自焦化塔的高温油气一同进行分离，而不需要单独的分馏塔来对全馏分煤气化焦油进行分离处理，优点具体如下 (1)将不利于生产针状焦的反应活性较高的轻馏分经焦化分馏塔分离出去， (2)将不利于生产针状焦的重组分经焦化分馏塔分离出去，特别是将破坏针状焦形成的稠环芳烃、重金属、沥青质等喹啉不溶物甩到尾油中。 4、本专利技术方法不需要对延迟焦化装置作改动。 5、本专利技术方法操作弹性大，成本低、灵活、易于掌握，可以广泛使用。 6 、本专利技术能生产出各向异性光学结构的针状焦。附图说明 图1是本专利技术方法的流程示意图。 具体实施例方式以下结合图1和具体的实施例进一步详细解释，但本专利技术方法并不受实施例的限 制。 如图1所示，全馏分煤气化焦油通过管线9进入焦化分馏塔5，与来自焦化塔3的 高温油气逆流接触，进行换热并淋洗焦粉，同时进行分离，得到气体、轻馏分、中间馏分和尾 油，其中气体通过管线6出装置，轻馏分通过管线7出装置，中间馏分通过管线8进入原料 加热炉1，经加热至485°C _5051:后，通过管线2进入焦化塔3内进行反应，生成的高温油气通过管线4进入分馏塔5，尾油通过管线10出装置，生成的焦炭通过管线11出装置。焦化 塔3充满后，停止进料，切换另一焦化塔3A进行同样的操作。 实施例中的全馏分煤焦油直接进入分馏塔换热，并与焦化生成油一同分离，得到 的中间馏分返回加热炉加热至485t: -5051:后进入焦化塔内进行焦化反应操作压力为 0. 3MPa-0. 8MPa、焦化周期为24h、循环重量比为0. 4_0. 7。进料量为2kg/h，运转20小时，停 止进料(同时切换另一焦化塔进行同样的操作)，烘焦4小时，除去挥发分，得到各向异性光 学结构的针状焦。 实施例1-5 : 实施例中所有实验用原料油相同，旨在比较不同操作条件下的效果。 实验所用全馏分煤气化焦油性质见表1，实验条件及试验结果见表2。本专利技术实施例中轻馏分和中间馏分的切割点为2S(TC，中间馏分和尾油的切割点为400°C。 表1实施例采用的原料油性质<table>table see original document page 5</column></row><table><table>table see original document page 6</column></row><table> 表2主要工艺条件和产品分布及主要产品性质 <table>table see original document page 6</column></row><table>本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用延迟焦化工艺生产针状焦的方法，包括如下步骤：　　（１）全馏分煤气化焦油原料进入焦化分馏塔下部，与来自焦化塔顶的高温焦化油气逆流换热，并淋洗焦化油气中携带的焦粉，同时经分离，得到轻馏分、中间馏分和尾油馏分；　　（２）所述的中间馏分作为焦化原料，由分馏塔下部循环进入加热炉辐射段加热后，从焦化塔底部进入焦化塔内，在延迟焦化适于生产针状焦的工艺操作条件下，进行裂化和聚合反应；　　（３）步骤（２）反应生成的针状焦沉积在焦化塔底，所生成的高温焦化油气由焦化塔顶排出，然后由焦化分馏塔下部进入分馏塔，与全馏分煤气化焦油换热的同时进行产品分馏。

【技术特征摘要】
一种利用延迟焦化工艺生产针状焦的方法，包括如下步骤(1)全馏分煤气化焦油原料进入焦化分馏塔下部，与来自焦化塔顶的高温焦化油气逆流换热，并淋洗焦化油气中携带的焦粉，同时经分离，得到轻馏分、中间馏分和尾油馏分；(2)所述的中间馏分作为焦化原料，由分馏塔下部循环进入加热炉辐射段加热后，从焦化塔底部进入焦化塔内，在延迟焦化适于生产针状焦的工艺操作条件下，进行裂化和聚合反应；(3)步骤(2)反应生成的针状焦沉积在焦化塔底，所生成的高温焦化油气由焦化塔顶排出，然后由焦化分馏塔下部进入分馏塔，与全馏分煤气化焦油换热的同时进行产品分馏。2. 按照权利要求l所述的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的经焦化分馏塔分离时，轻馏分与中间馏分的切割点为270 290°C，中间馏分与尾油的切割点为390 410°C。3. 按照权利要求l所述的方法，其特征在于步骤(2)所述的延迟焦化装置的操作条件如下原料加热炉出口温...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学萍，任翠霞，勾连忠，巩济新，初人庆，石岩，高翔，朱文权，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]