用真空法制备硅石负载钯和金的催化剂的方法技术

技术编号:4333924 阅读:225 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及制备醋酸乙烯酯的催化剂,特别涉及可催化乙烯、醋酸和氧气通过气相法反应得到醋酸乙烯酯的用真空法制备硅石负载钯和金的催化剂的方法。本发明专利技术的制备方法是在负载活性金属钯和金前,将硅石载体处于真空环境下,使活性金属钯和金的化合物溶液可迅速均匀的负载在硅石载体的表面,令活性金属钯和金具有更好的分散均匀性。该催化剂在催化醋酸、乙烯和氧制备醋酸乙烯酯的反应中,具有良好的活性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备醋酸乙烯酯的催化剂,特别涉及可催化乙烯、醋酸和氧 气通过气相法反应得到醋酸乙烯酯的用真空法制备硅石负载钯和金的催化剂 的方法。
技术介绍
以乙烯、醋酸、氧为原料,通过催化剂的作用制备醋酸乙烯酯已经成为 较为成熟的工业方法。这类催化剂通常采用二氧化硅或三氧化二铝负载钯和 金制备而成。 一般说来,这类催化剂具有较好的活性,但是催化效率的不稳 定性和较多的副产物二氧化碳的生成是这类催化剂的不足,研究工作表明, 催化剂的性能与载体上金属活性组分的状态和分布有着密切的关系,对于负 载型催化剂而言,活性组分在载体表面分布得越趋于均匀和活性金属的分散 度越好对催化剂的活性,甚至使用寿命就越有重要的影响。许多研究者在这方面作了大量的有益的工作,如US,087,622; US 4, 048, 096使得钯和金活性 金属在载体表面均匀分布做出了有益的探索,结果证明,这类研究对提高催 化剂的某些性能方面是成功的。在为数众多的催化剂制备方法中,通常是将溶有活性金属的溶液与多孔 载体混合,使活性金属吸附于载体的表面,研究工作表明采用这种简单的互 混合的方式很难达到金属在载体表面的均匀分布,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用真空法制备硅石负载钯和金的催化剂的方法,其特征是:该方法包括以下步骤: 1)活性金属钯和金的真空法浸渍 将钯化合物和金化合物溶于水、甲醇或乙醇中,配制成的钯化合物和金化合物混合溶液的总体积为载体硅石孔容量的95~100%; 将上述混合溶液置于分液漏斗中,将分液漏斗与装有催化剂载体硅石的两口瓶的垂直口连接,两口瓶的另一口接真空装置;在分液漏斗的开关处于关闭状态下,开启真空装置使两口瓶内的真空度达到0~1×10↑[-2]托后,关闭真空装置,打开分液漏斗的开关,使混合溶液迅速加入到两口瓶中并与载体硅石接触,使钯和金的化合物溶液迅速吸附进硅石载体中,在小于100℃下干燥至恒...

【技术特征摘要】
1. 一种用真空法制备硅石负载钯和金的催化剂的方法,其特征是该方法包括以下步骤1)活性金属钯和金的真空法浸渍将钯化合物和金化合物溶于水、甲醇或乙醇中,配制成的钯化合物和金化合物混合溶液的总体积为载体硅石孔容量的95~100%;将上述混合溶液置于分液漏斗中,将分液漏斗与装有催化剂载体硅石的两口瓶的垂直口连接,两口瓶的另一口接真空装置;在分液漏斗的开关处于关闭状态下,开启真空装置使两口瓶内的真空度达到0~1×10-2托后,关闭真空装置,打开分液漏斗的开关,使混合溶液迅速加入到两口瓶中并与载体硅石接触,使钯和金的化合物溶液迅速吸附进硅石载体中,在小于100℃下干燥至恒重,制成负载钯和金的催化剂前体;2)载体表面金属钯和金的固化将步骤1)得到的负载钯和金的催化剂前体浸渍在固定剂无机碱性水溶液中,其中无机碱性水溶液的体积是催化剂前体孔溶量的95~100%,无机碱性水溶液中的碱金属与钯和金的摩尔比为1∶1~1.5;负载钯和金的催化剂前体经无机碱性水溶液浸渍后放置10~24小时,然后在小于100℃条件下干燥至恒重;3)催化剂载体表面钯和金的还原将步骤2)得到的催化剂前体置于石英管中,石英管通入氢气,在氢气保护下使钯和金还原,还原温度为400~700℃,还原时间为2~6小时;催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:袁国卿闫芳钱庆利
申请(专利权)人:中国科学院化学研究所
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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